聚苯胺合成與表征.doc

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1、.《化學(xué)綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)》實(shí)驗(yàn)論文論文題目：聚苯胺的合成與表征學(xué)院：專業(yè)：班級：姓名：學(xué)號：指導(dǎo)教師：二零一五年五月二十五日Word資料.目錄摘要1關(guān)鍵詞1前言21實(shí)驗(yàn)設(shè)備和聚苯胺性能表征方法41.1實(shí)驗(yàn)藥品及設(shè)備41.1.1實(shí)驗(yàn)藥品41.1.2實(shí)驗(yàn)儀器42.2化學(xué)氧化法合成聚苯胺52.2.1苯胺的合成53.3聚苯胺性能表征53.3.1溶解率的測定53.3.2電阻的測定53.4實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理53.4.1聚苯胺產(chǎn)率53.4.2溶解率63.4.3電阻64.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析65.5展望6參考文獻(xiàn)6Word資料.摘

2、要：本實(shí)驗(yàn)主要采用化學(xué)氧化法制備聚苯胺，以苯胺為單體，過硫酸銨為氧化劑，控制反應(yīng)的溫度和反應(yīng)時(shí)間，在酸性介質(zhì)中合成聚苯胺。探究當(dāng)加入的氧化劑與苯胺的摩爾比為1:1、質(zhì)子酸為硫酸、反應(yīng)溫度為10℃、反應(yīng)時(shí)間為3h時(shí)聚苯胺的產(chǎn)率。以及有機(jī)溶劑對聚苯胺的溶解率，測定單位長度電阻值，判斷其導(dǎo)電性效果，其中產(chǎn)率高達(dá)90%以上，溶解性為58%，具有較好導(dǎo)電性。關(guān)鍵詞：聚苯胺；合成；表征；溶解性；電阻；Word資料.前言1826年，德國化學(xué)家OttoUnverdorben通過熱解蒸餾靛藍(lán)首次制得苯胺（aniline

3、），產(chǎn)物當(dāng)時(shí)被稱為“Krystallin”，意即結(jié)晶，因其可與硫酸、磷酸形成鹽的結(jié)晶。1840年，F(xiàn)dtzsche從靛藍(lán)中得到無色的油狀物苯胺，將其命名為aniline，該詞源于西班牙語的anti（靛藍(lán)）并在1856年用于染料工業(yè)。而且他可能制得了少量苯胺的低聚物，1862年HLhetbey也證實(shí)苯胺可以在氧化下形成某些固體顆粒。但由于對高分子本質(zhì)缺乏足夠的認(rèn)知，聚苯胺的結(jié)構(gòu)長期處于爭論中，Macdiarmid于1987年提出苯-醌式結(jié)構(gòu)單元共存的模型后，得到大家廣泛的認(rèn)可；它存在的狀態(tài)可以隨著苯、醌

4、兩種結(jié)構(gòu)單元的含量不同而相互改變。聚苯胺合成方法主要有化學(xué)氧化法和電化學(xué)聚合法等?；瘜W(xué)氧化聚合法又有溶液聚合、乳液聚合、模板聚合、酶催化聚合等；電化學(xué)聚合法有動(dòng)電位掃描、恒電流、恒電位、脈沖極化等合成方法?；瘜W(xué)氧化聚合法制備過程如下圖1所示。圖1聚苯胺的制備示意圖Fig.1DiagramforpreparingPANI圖2聚苯胺氧化還原狀態(tài)結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1StructurediagramofredoxstateofPANIWord資料.組成苯胺的還原單元和氧化單元構(gòu)成如圖2所示。其中Y表示聚苯胺的

5、氧化程度，可以從Y=0變化為Y=1。其結(jié)構(gòu)的變化決定了聚苯胺性能的多樣性。Y=0的全還原態(tài)和Y=1的全氧化態(tài)聚苯胺都是絕緣體，只有當(dāng)Y=0.5，即半氧化半還原態(tài)形式，經(jīng)質(zhì)子酸摻雜后，才能從絕緣體向?qū)w轉(zhuǎn)變。在酸性水溶液中，Y=0、0.5和1的三種典型聚苯胺形態(tài)在電場作用下可以相互轉(zhuǎn)化，即會發(fā)生氧化還原反應(yīng)，因而在聚苯胺循環(huán)伏安曲線上有兩對氧化還原峰，這一特征可以用來表征聚苯胺。聚苯胺有許多性能，如導(dǎo)電性、氧化還原性、催化性能、電致變色行為、質(zhì)子交換性質(zhì)及光電性質(zhì)，最重要的是導(dǎo)電性及電化學(xué)性能。經(jīng)一定處

6、理后，可制得各種具有特殊功能的設(shè)備和材料，如可作為生物或化學(xué)傳感器的尿素酶傳感器、電子場發(fā)射源、較傳統(tǒng)鋰電極材料在充放電過程中具有更優(yōu)異的可逆性的電極材料、選擇性膜材料、防靜電和電磁屏蔽材料、導(dǎo)電纖維、防腐材料等等。Word資料.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備和聚苯胺性能表征方法1.1實(shí)驗(yàn)藥品及設(shè)備1.1.1實(shí)驗(yàn)藥品表1.1實(shí)驗(yàn)藥品藥品名稱級別廠家苯胺（An）分析純天津博迪化工股份過硫酸銨分析純天津市科密歐華新世紀(jì)硫酸分析純川東化工無水乙醇分析純天津市富宇精細(xì)化工二甲基亞砜分析純天津市富宇精細(xì)化工1.1.2實(shí)驗(yàn)儀器表1.

7、2實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備名稱產(chǎn)家85-2恒溫磁力攪拌器金壇市城東新瑞儀器廠DZF真空干燥箱可謂永興儀器低溫恒溫槽比朗儀器制造SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵長城科工貿(mào)有公司DGmicroflowmulti-channelperistalticpumpJIHPUMP壓片機(jī)其他儀器:研缽、燒杯（100mL、250mL）、量筒（10mL、50mL）、容量瓶（250mL）、三角燒瓶、吸濾瓶、布氏漏斗、分析天平等。Word資料.2.2化學(xué)氧化法合成聚苯胺2.2.1苯胺的合成配制1mol/LH2SO4溶液100ml置于250m

8、l三角燒瓶中，逐滴加入4.6513g(0.05mol)苯胺，待白色固體沉淀溶解后，電磁攪拌下，并調(diào)節(jié)滴定速度約為(2～3s/滴)滴加含12g（0.05mol）過硫酸銨的1mol/LH2SO4溶液100ml，使過硫酸銨溶液在30分鐘滴定完畢。用冷卻浴控制在溫度為10℃，（其他）條件下利用恒溫磁力攪拌器攪拌反應(yīng)3h，反應(yīng)完后經(jīng)抽濾（用蒸餾水洗滌至PH=7）、移至干燥箱中(恒溫60℃烘干12h)、稱重后研磨成粉狀，即得到硫酸摻雜的聚苯胺，稱量、計(jì)算產(chǎn)率。3.3