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《探索雙酚芴清潔合成工藝研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、Y1436166IIIllllIHillIIIIIIIIIIIIIIIII●●“JJ?JJ__J¨分類號：UDC：密級：編號：工學(xué)碩士學(xué)位論文雙酚芴清潔合成工藝研究碩士研究生：劉華榮指導(dǎo)教師：王軍教授學(xué)位級別：碩士研究生學(xué)科、專業(yè)：化學(xué)工程所在單位：哈爾濱工程大學(xué)論文提交日期：2008．4論文答辯日期：2008．6學(xué)位授予單位：哈爾濱工程大學(xué)哈爾濱工程大學(xué)碩士學(xué)位論文置iiiiiiiii萱iiii宣嗣U————'一——Iiiiiiiiiiiii摘要雙酚芴是合成聚碳酸酯、環(huán)氧樹脂、聚酯或聚醚等縮聚產(chǎn)品的重要單體或改性劑，具有良好的熱穩(wěn)定性、高透明性、高折射率及易溶等特性，在涂料、膠黏
2、劑、復(fù)合材料基體樹脂、膜材料等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。但在雙酚芴的生產(chǎn)過程中，產(chǎn)生大量的含有苯酚、甲醇和腐蝕性酸的廢水，同時在產(chǎn)品精制過程中會產(chǎn)生大量含有甲苯和雙酚芴及其異構(gòu)體的廢液。針對這些弊端，依據(jù)清潔生產(chǎn)和綠色化學(xué)的原理，對雙酚芴合成工藝進行了優(yōu)化，并采用液液萃取、共沸精餾、蒸餾等技術(shù)對合成過程中產(chǎn)生的廢液進行分離回收，使有效組分回收再利用，解決了廢液的排放問題，實現(xiàn)了雙酚芴的清潔合成。本研究以苯酚和芴酮為原料，采用不同的催化劑合成了雙酚芴，通過對催化劑種類、酚酮比、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度等因素的考察，確定了優(yōu)化的工藝條件，利用FTIR、NMR及MS對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進行了表征，并對脫酚工藝和重
3、結(jié)晶工藝條件了研究。實驗結(jié)果表明，以Amberlyst121型樹脂為催化劑，芴酮與苯酚摩爾比為1：8，巰基丙酸0．2mL，催化劑占物料總質(zhì)量的15％，反應(yīng)溫度105℃，反應(yīng)時間8h，反應(yīng)結(jié)束后，采用沸水脫酚，用甲苯進行重結(jié)晶，雙酚芴收率達到86．9％，產(chǎn)品純度為99．88％。以乙酸丁酯為萃取劑，當(dāng)攪拌時間為30min，攪拌速度為100r／rain，溫度為50℃，溶劑比為1：1時，經(jīng)液一液萃取后水相中苯酚濃度達到0．309／L；溫度為50。C，pH值為6．69，溶劑比為2：1時，其他條件同液。液萃取法，加鹽液．液萃取后水相中苯酚濃度達到0．419／L。以苯為共沸劑、釜溫為80～90。
4、C，共沸劑與含酚廢水的體積比為2：1，柱溫為75～80℃時，水相中的苯酚濃度達到O．0909／L。采用常規(guī)蒸餾法對溶劑進行回收，實驗表明，萃取劑的收率為98．O％，共沸劑的收率為95．4％，重結(jié)晶溶劑的收率為85％'、一90．0％。關(guān)鍵詞：雙酚芴；清潔合成；含酚廢水；液液萃?。还卜芯s哈爾濱工程大學(xué)碩士學(xué)位論文ABSTRACT9,9·-bis(4·-hydroxyphenyl)—·fluorene(BHPF)isonetypeofbisphenolfluorenecompounds、析mcardo’skeletonwhitchisonekindofusefulmonomersorm
5、odifiesforthepreparationofhigh-performancepolycondensationproductssuchasepoxyresins，polycarbonates，polyestersandpolyethersduetotheuniquepropertiesofcardoringssuchasthermalstability．Thepolymersobtainedfrombisphenolfluorenehavebeenfoundtoexhibitdesirablecomplexcharacteristicssuchasthermalstabili
6、ty，hightransparency，hi曲一refractiveindexandinsulation，whichmakethemusefulintheapplicationinaerospace，electro—optics，electronic，automotiveandrelatedindustries．Relevantexamplesincludedbutarenotlimitedto：aircraftstructurearticles，flame—retardantlaminates，heat-resistantadhesives，high-temperaturecoa
7、tings，photoelectricconductors，fiberopticsandfilms．However，alotofwastewater晰t11llighconcentratedphenol，mordantacidsandmethylalcoholwasproducedinthesynthesisprocessof9,9··bis(4--hydroxyphenyl)一fluorene，andalotofcrystallizationmotherliquor
