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1、湘潭大學(xué)碩士學(xué)位論文乙基麥芽酚綠色循環(huán)工藝姓名：南強(qiáng)申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：周大軍200705012007屆碩士研究生畢業(yè)論文乙基麥芽酚綠色循環(huán)工藝摘要乙基麥芽酚(2-ethyl-3-hydroxy-4H-pyranone-4)是國(guó)際上公認(rèn)的香味增效劑，已被廣泛用于食品、藥物、化妝品等行業(yè)?，F(xiàn)在國(guó)內(nèi)大多數(shù)廠家均采用以糠醛為原料的一釜全合成法生產(chǎn)乙基麥芽酚。該法消耗大量有毒有害的氯氣，產(chǎn)生大量的高含鹽量、超低濃度的廢鹽酸和含大量雜質(zhì)的廢棄鎂漿。本文針對(duì)該合成法過(guò)程中所產(chǎn)生的三廢，設(shè)計(jì)了一條綠色循環(huán)工藝，使得新的生產(chǎn)過(guò)程已完全沒(méi)有排入環(huán)境的物料，并且使用的原料全部都是對(duì)環(huán)境沒(méi)有污
2、染的綠色產(chǎn)品，同時(shí)使用的能源全部都是對(duì)環(huán)境沒(méi)有污染的綠色能源。本文探索和研究了綠色循環(huán)工藝中的廢酸回收工藝和廢鎂漿回收工藝。利用鹽酸水溶液的非理想性，用間歇精餾和側(cè)線精餾分離得到了較高濃度的無(wú)雜質(zhì)鹽酸。在釜液溫度為113℃時(shí)實(shí)現(xiàn)了從間歇精餾到側(cè)線精餾的穩(wěn)定過(guò)渡。采用兩股采出鹽酸產(chǎn)品的三相精餾，將含鹽廢酸直接作為塔釜液提供熱量和蒸汽，并且以塔釜冷凝蒸汽作為產(chǎn)品，產(chǎn)品鹽酸達(dá)到了循環(huán)利用要求。探索得到側(cè)線精餾較優(yōu)操作參數(shù)為：釜內(nèi)壓強(qiáng)為40kPa，釜液溫度80℃以下，進(jìn)料速度為0.04mL/s，塔頂和塔釜的采出率分別為80%和20%、塔頂回流比為2.2。此條件下溶質(zhì)氯化氫的回收率高達(dá)88%。釜液脫除氯
3、化鈉的最佳冷卻結(jié)晶溫度區(qū)間為100℃到90℃，采用的氣液固三相精餾聯(lián)合脫鹽的方法，集濃縮，除雜和脫鹽于一體，大大簡(jiǎn)化了回收工藝過(guò)程。通過(guò)對(duì)含鹽廢酸的循環(huán)利用，為乙基麥芽酚綠色循環(huán)工藝的建立創(chuàng)造了條件。以氫氧化鈉、鎂漿和廢酸回收所得的鹽酸為原料，制備工業(yè)級(jí)氫氧化鎂。并通過(guò)對(duì)反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物配料比、加料方式、氫氧化鈉溶液濃度和晶種類型的單因素條件試驗(yàn)，得出了制備氫氧化鎂的較優(yōu)條件：結(jié)晶反應(yīng)時(shí)間為60min，氫氧化鈉與鎂漿中氯化鎂摩爾比為2.4:1，氫氧化鈉濃度為3mol/L，晶種為三次反應(yīng)液。廢酸和廢鎂漿的循環(huán)工藝使得乙基麥芽酚生產(chǎn)過(guò)程消除了環(huán)境污染，消除了有害物質(zhì)氯氣的危險(xiǎn)性，同時(shí)充分利用了原料
4、，獲得了極大的經(jīng)濟(jì)效益，為綠色循環(huán)工藝的完成提供了基礎(chǔ)。關(guān)鍵詞：乙基麥芽酚；綠色循環(huán)；含鹽廢酸；含鎂廢渣；三相精餾；脫鹽；結(jié)晶V2007屆碩士研究生畢業(yè)論文乙基麥芽酚綠色循環(huán)工藝ABSTRACTEthylmaltol(2-ethyl-3-hydroxy-4H-pyranone-4)isworldwide-popularfragranceaddedadditive,whichiswidelyusedinthefieldsoffood,drugandcosmetic.Nowadays,mostofdomesticcompaniesuseachemicalprocesswhichusesfurfur
5、alasitsrawmaterials.Furfuralreactswithgrignardreagenttoformethylfurfuralcoholandfinallyethylmatolthroughaseriesofcomplexchemicalprocesses.However,thisprocessdischargesagreatdealofdilutedscraphydrochlorideacidwhichcontainsmuchsodiumchloride,aswellascontaminatedmagnesicslurry.Inthispaper,agreencircula
6、rtechnologyforethylmaltolisdesigned.Withthisgreencirculartechnology,theprocessusesnon-contaminativerawmaterialsanddischargesnopollutiontoenvironment,aswellasusingnocontaminativeenergy.Highconcentrationofpurifiedhydrochloricacidissuccessfullyrecycledbyintermittentdistillationsubsequentsidedistillatio
7、nonthebasisofitsimperfection.Theconversionfromintermittentdistillationtosidedistillationisrealizedwhenthebottomtemperaturereachesto113℃.Peculiartri-phasedistillationfortherecoveryofsaltyscarpacidismen
