試析藥草酮的合成工藝研究及氣相色譜分析方法的建立

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1、浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文藥草酮的合成工藝研究及氣相色譜分析方法的建立姓名：唐永寧申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：許文松20030618藥草酮的合成工藝研究及氣相色譜分析方法的建立摘要以二氫月桂烯為原料合成藥草酮，通過對(duì)整個(gè)合成全過程進(jìn)行研究，在實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上得到了以下的結(jié)論。研究表明：1在合成藥草酮過程中，得到了另外兩個(gè)香料產(chǎn)品；阿弗曼酯和藥草醇。2合成阿弗曼酯過程中，最佳反應(yīng)條件為：酸：烯：TYN_1催化劑=3：5：1：反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)，溫度55℃。以離子膜樹脂和TS-I高溫催化劑，反應(yīng)的選擇性分別為32．8％和52．31％，而

2、自制TYN—l為催化劑的選擇性為63．99％。酯化反應(yīng)時(shí)間比國(guó)內(nèi)報(bào)道的30小時(shí)縮短5倍。催化劑連續(xù)使用7次，選擇性沒有變化。催化劑用量比國(guó)內(nèi)報(bào)道少2．5倍。3氧化反應(yīng)過程中，鉻酸一乙酸一水反應(yīng)體系，藥草酮得率僅為42．25％，而且鉻易流失：而以配體載體鉻TYN一2為氧化劑，藥草酮得率為84．77％，且操作簡(jiǎn)便，在整個(gè)反應(yīng)過程和制作過程均不產(chǎn)生鉻廢液，而且鉻易于回收，為清潔生產(chǎn)提供了科學(xué)的依據(jù)。4采用堿作催化劑的反應(yīng)體系，藥草醇得率為80．5％。該體系既能提高藥草醇質(zhì)量，又能滿足工業(yè)化生產(chǎn)的要求。5合成的藥革酮符合IFF公司產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。6

3、建立了毛細(xì)管色譜法測(cè)定阿弗曼酯的分析方法，其分析的相對(duì)偏差分別為0．042％和0．60％，其線性回歸方程分別為Yi=135．8X，-0．37和L：6．5x。+O．021相關(guān)系數(shù)分別為r1=o．9917和r2=o．99117建立了毛細(xì)管色譜法測(cè)定藥草酮的分析方法，其分析的相對(duì)偏差分別為0．066％和0．16％’其線性回歸方程分別為Y。=o．81+33．05X。和Y2：o．15+4．9X2，r1=0．9992和r2=0．9999關(guān)鍵詞：二氫月桂烯，藥草酮，TY卅l催化劑，T．jfN一2氧化劑，分析，合成墊苧塑塑盒墮三苧墮塞墨皇塑魚堂坌塑查

4、鎏墮壟皇ABSTRACTSynthsisofHerbacwithdihydromyrceneasreactantwasstudied，OnthebasisoftheexperimentssomeconclusionareobtmnedThestudyshows：1AprocessforsythsisingHerbae，Wehaveobtainedothercompounds---Aphermateando，3,3一trimethylcyclohexanemethanol。2AprocessforsythsisingAphermate,

5、theresultsshowedthattheoptiumconditionshouldbethatre(formicacim：m(dihydromyrcene)：m(TYN-lcatalyst)=3：5：1,reactiontime5h，reactiontemperature55"C。thiscompoundisformedbytreatingdihydromyrcenewithformicacidinthepresenceofasulfonicacidresinorTS-1catalyst,theselectivityreache

6、d32．8％and52．31％respectively。ButthiscompoundisformedbytreatingdihydromyrcenewithformicacidinthepresenceofTYN-Icatalyst，theselectivityreached63．99％。thereactiontimewaslessthandomesticreportby5times。ThecatalystCallusecontinuouslyseventimes．a(chǎn)ndhaveverygoodstabilityofactivity

7、。ThecatalystdosageWaSlessthandomesticreportby25times。3Aprocessforoxidation，underchromicacid-aceticacid-waterreactionsystemcon&ion，yieldoftheproductwas42．25％，andchromiumlosteasily。underTYN-2oxidantcondtion，yieldoftheproductwas84．7706。Thisoxidantisverystableandcanbekeptai

8、ratroomtemperatureforseveralmonthwithoutlosingitsactivity。Theexperimentalresulesprovideentiticbasisforcleanerp