試析酯交換法合成甲基丙烯酸新戊二醇酯的研究

試析酯交換法合成甲基丙烯酸新戊二醇酯的研究

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1、Y1531538碩士學(xué)位論文酯交換法合成甲基丙烯酸新戊二醇酯的研究StudyonthesynthesisofNeopentylglycoldimethylacry

2、atebytransesterification學(xué)科專業(yè):化學(xué)工藝研究生:馬躍輝指導(dǎo)教師:鄭嘉明副教授天津大學(xué)化工學(xué)院二零零八年六月摘要本文分別用三種不同種類的的催化劑(固體酸,堿金屬,有機(jī)錫催化劑)利用甲基丙烯酸甲酯通過酯交換法制備甲基丙烯酸新戊二醇酯,優(yōu)化其工藝條件,并對(duì)比各類催化劑的催化活性并進(jìn)行了該酯化反應(yīng)表觀動(dòng)力學(xué)研究,具體研究如下:1、以硫酸氫

3、鈉(NaHS04-H20)和對(duì)甲基苯磺酸作為制備甲基丙烯酸新戊二醇酯(NPGDA)的催化劑,結(jié)果表明硫酸氫鈉具有更良好的酯化催化活性,其中以硫酸氫鈉為催化劑時(shí)的最佳工藝條件為:甲基丙烯酸甲酯和新戊二醇的摩爾比為:4:l;催化劑用量2.5%;阻聚劑對(duì)苯二酚用量為0.625%;反應(yīng)溫度為100~105℃;反應(yīng)時(shí)間8.0h;酯收率可達(dá)84%。2、以堿金屬:氫氧化鈉,氫氧化鉀,碳酸鉀作催化劑,考察了催化劑用量和反應(yīng)條件的影響,結(jié)果證明碳酸鉀的催化活性更好。其中碳酸鉀作為催化劑時(shí)的最優(yōu)化工藝條件是:甲基丙烯酸甲酯和新戊二醇的摩

4、爾比4:1:催化劑用量3.5%;反應(yīng)溫度100~105℃;反應(yīng)時(shí)間9h;阻聚劑用量0.625%;最終產(chǎn)物收率可達(dá)60.9%。3、以有機(jī)錫:二丁基氧化錫和二丁基二月桂酸錫為催化劑,考察了催化劑用量和反應(yīng)條件的影響,結(jié)果發(fā)現(xiàn)二丁氧化錫的效果更好。其中二丁基氧化錫作為催化劑時(shí)的最優(yōu)化工藝條件是:甲基丙烯酸甲酯和新戊二醇的摩爾比5:1;催化劑用量1.5%;反應(yīng)溫度105~110℃;反應(yīng)時(shí)間8h;阻聚劑用量0.625%;攪拌速率300r/mira最終產(chǎn)物收率可達(dá)94.4%。4、以二丁基氧化錫為催化劑,在該催化劑最佳反應(yīng)條件下通

5、過測(cè)量不同的反應(yīng)時(shí)間下的反應(yīng)物濃度推導(dǎo)表觀反應(yīng)速率。結(jié)果表明酯交換反應(yīng)速率與反應(yīng)時(shí)間的關(guān)系遵循一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)規(guī)律。關(guān)鍵詞:甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯酸新戊二醇酯酯交換動(dòng)力學(xué)ABSTRACTInthispaper,theprocessforpreparingNPGDAbytransesterificationoverthreekindscatalysts(solidacid,alkalimetals,organictincompounds)wereemployed.Theeffectsofreactioncondition

6、sonreactionresultswerestudiedandthecatalyticactivitiesofthemwerecompared.Theinteresterificationrateequationandthepparentkineticsmodelwereestablished.Theresearchingcontentwasasfollows:1.Neopentylglycoldimethacrylatewaspreparedbyinesterificationofmethylmethacryla

7、tewithneopentylglycoloversodiumbisulfateandtoluene·P-sulfonicacidasthecatalysts.Inesterificationreactionconditionsontheyieldwereinvestigatedandthecatalyticactivitiesofthetwocatalystswerecompared.Theexperimentalresultsindicatedthatsodiumbisulfateexhibitedhigherc

8、atalyticactivity.Theoptimumconditionswereobtainedasfollows:methylmethacrylate-to-neopentylglycolmolarratiois4:1;sodiumbisulfate2.5%;hydroquinone0.625%;reactiontemperature100-105"C;reactingfor8.0h.underwhichtheyieldoftheestercouldreachmorethan84.0%.2.Neopentylgl

9、ycoldimethacrylatewaspreparedbyinesterificationofmethylmethacrylatewithneopentyIglycoloverNaOH,KOHandK2C03asthecatalystswerestudiedandthecatalyticactivitiesofthethreecatalys

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