試析酯交換法合成碳酸二甲酯操作工藝條件的優(yōu)化研究

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1、中國(guó)石油大學(xué)（華東）碩士學(xué)位論文酯交換法合成碳酸二甲酯操作工藝條件的優(yōu)化研究姓名：呂興修申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：范維玉;張建香20080901中文摘要碳酸二甲酯(dimethylcarbonate，DMC)分子結(jié)構(gòu)獨(dú)特(CHs0一CO--OCH3)，含有CH3一、CH30一、一CO一、CHs—CO一等官能團(tuán)，具有十分活潑的化學(xué)特性，是重要的甲基化和羰基化試劑?？商娲鈿?、硫酸二甲酯、鹵代甲烷等劇毒物質(zhì)。并于1992年在歐洲通過(guò)了非毒性化學(xué)品的注冊(cè)登記。DMC在農(nóng)藥、醫(yī)藥、香料、燃料添加劑、溶劑及電子工業(yè)等領(lǐng)域也有廣泛用途u。。目前工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)碳酸二

2、甲酯的方法主要有光氣法、酯交換法、甲醇氧化羰基化法。其中，酯交換法工藝生產(chǎn)產(chǎn)能之和約占總量的90％以上，已經(jīng)成為我國(guó)DMC生產(chǎn)的主流工藝。本文以?？菩略磍萬(wàn)噸／年DMC酯交換法生產(chǎn)裝置為研究對(duì)象，裝置采用萃取精餾的方法分離甲醇和DMC的共沸物。通過(guò)對(duì)該裝置操作工藝條件的優(yōu)化研究，旨在提高生產(chǎn)裝置的處理量和DMC產(chǎn)品品質(zhì)。在提高裝置處理量方面，主要是從反應(yīng)精餾塔的操作壓力、回流比、ME／PC的進(jìn)料比、催化劑進(jìn)料量來(lái)優(yōu)化操作參數(shù)，研究表明：塔頂操作壓力一20kpa，甲醇與PC的摩爾比為2．1：l，回流比為1．2一1．5，反應(yīng)催化劑的濃度在0，3-0。4％時(shí)，裝置處理量由原來(lái)

3、的l萬(wàn)噸D贍／年提高至目前的l，4萬(wàn)噸D淝／年，裝置處理量提高了40％。：在提高DMC產(chǎn)品質(zhì)量方面，從萃取劑與共沸物的進(jìn)料配比及萃取塔回流比來(lái)進(jìn)行優(yōu)化操作，研究表明：萃取劑與共沸物進(jìn)料配比為1．45，回流比為0．5時(shí)，可確保萃取塔塔釜甲醇低含量，再生塔塔頂DMC純度在99．5％以上，DMC產(chǎn)品塔DMC純度在99．9％以上，DK產(chǎn)品中甲醇的含量在100ppm以下。這些研究與實(shí)際生產(chǎn)相吻合，對(duì)于改善現(xiàn)有生產(chǎn)裝置和操作狀況，優(yōu)化工藝條件，降低生產(chǎn)成本具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。關(guān)鍵詞：酯交換法：碳酸二甲酯：反應(yīng)精餾：萃取精餾AbstractDimethylcarbonatehasun

4、iquemolecularstr、lc^llre(CH3一O—CO—O—CH3)，Containing—CO-,-CH3,-COOCH3andotherfunctionalgroupswitllverylivelychemistry．Itwasimportantmethylationandcarbonylationreagent．Itcanreplacehighlytoxicsubstancessuchasphosgene，dimethylsulface，HalogenatedmethaneandSOon．IthasbeenthroughEuropenon-toxicc

5、hemicalsregisterin1992．DMCalsohasbeenwidelyusedinpesticides，medicine，spices，fueladditives，solventsandintheelectronicsindustrialfields．Atpresent，themethodstoLarge—scaleproductDMChavephosgenemethod，Transesterification,Oxidationofmethanolcarbonylationlaw．Transesterificationhavebeenbecomethe

6、mainstreamproductiontechnologyofDMCbecauseitsratioofproductioncapacitywasabout90％ofthetotal．Thispaperstudied10000tons／yearDMCtransesterificationplantofHi-techspring．Thisdeviceusedextractivedistillation’SmethodtoseparatingazeotropeofmethanolandDMC．Throughtheoptimizationstudytotheoperating

7、conditionsaimedatimprovingtheproductcapacityandproductqualityofDMC．Inimprovingthehandlingcapacityofthedevice，Wehavemajorresearchoperatingpressure，refluxratio，feedratioofME／PC，feedchargeofthecatalystofthereactiondistillationtowertooptimizingtheoperatingparameters．Researchs