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《試析分子篩上萘烷基化反應(yīng)合成2-仲丁基萘的研究》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、北京化工大學(xué)碩士學(xué)位論文分子篩上萘烷基化反應(yīng)合成2-仲丁基萘的研究姓名:金婉姣申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):化學(xué)工程與技術(shù)指導(dǎo)教師:黃崇品20100530分子篩上萘與2.丁烯烷基化反應(yīng)合成2.仲丁基萘的研究摘要2.荼酚是一種重要的化工原料,它在染料中問體、橡膠助劑以及醫(yī)藥中問體等的制備中發(fā)揮著重要作用。2一仲丁基萘是合成2一萘酚的原料,將2一仲丁基萘經(jīng)氧化、分解、提純、精制就可以得到品相很好的2一萘酚產(chǎn)品。利用茶與2.丁烯在分子篩上烷基化反應(yīng)合成2.仲丁基萘是一種新的、有開發(fā)潛力的方法。本論文采用分子篩為催化劑,對萘與2。丁烯烷基化反應(yīng)合成
2、2.仲丁基萘進行了研究:(1)以萘與叔丁醇、2一丁烯反應(yīng)得到了丁基萘產(chǎn)品標(biāo)樣,通過反應(yīng)物及產(chǎn)物自身結(jié)構(gòu)及熔沸點等性質(zhì),區(qū)分1./2.叔丁基萘和1.12一仲丁基萘,并建立了氣相色譜和氣一質(zhì)聯(lián)用相結(jié)合的定性定量分析方法;(2)根據(jù)萘、萘的烷基化以及反應(yīng)產(chǎn)物的特點選擇孔徑大小合適的USY、p、Md鶴-Al三種分子篩,并對分子篩的孔結(jié)構(gòu)和酸性進行表征,評價了這些催化劑對萘與2.丁烯烷基化反應(yīng)的催化性能,結(jié)果表明:分子篩的酸性和孔道結(jié)構(gòu)對萘的仲丁基化均有影響,其中孔結(jié)構(gòu)因素影響更為明顯,由于USY是三維十二元環(huán)孔道加超籠結(jié)構(gòu),萘及萘的烷基化產(chǎn)物
3、分子能夠在其內(nèi)部順暢地進行擴散、吸附、反應(yīng)、脫附;p和Md鶴.Al,前者也具有三維十二元環(huán)的大孔,但孔徑相對USY較??;后者為一維孔道,對產(chǎn)物分子的擴散有很大阻礙作用,三種分子篩活性順序為USY>[3>Mdes.AI;(3)選擇反應(yīng)活性較好的USY分子篩,以堿金屬氧化物對其進行浸I北京化丁人學(xué)碩.I‘學(xué)位論文漬改性,研究改性前后催化劑對烷基化反應(yīng)催化活性的差異以及浸漬量的大小對2.仲丁基萘選擇性的影響。研究發(fā)現(xiàn):Mg改性并沒有改變沸石分子篩內(nèi)部結(jié)構(gòu),經(jīng)過改性的分子篩比表面積下降,孔徑也得到有效調(diào)變,且強酸中心和中強酸中心數(shù)量減少,這使
4、得多烷基取代和烷基轉(zhuǎn)移副反應(yīng)得到有效抑制,2.仲丁基萘選擇性高達(dá)99%;(4)研究茶的仲丁基化反應(yīng)工藝條件,考察溫度、萘烯比、時間等因素對反應(yīng)結(jié)果的影響,以2一仲丁基茶的選擇性為標(biāo)準(zhǔn)確定最佳反應(yīng)條件:200~220。C、4h、萘:2一丁烯:正己烷(摩爾比)=l:0.2:16時,反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)GC.MS定性及GC定量分析,結(jié)果顯示2一仲丁基荼選擇性為75%,為了提高選擇性,以Mg作為改性劑對USY分子篩進行浸漬改性,改性后2一仲I‘基萘選擇性可達(dá)99%。關(guān)鍵詞:萘,2一丁烯,烷基化,分子篩,改性,2.仲丁基萘ABSTRACTSEC.BUTY
5、LATIoNoFNAPHTHALENEBY2.BUTENEoVERLARGEPoREZEoLITE2-naphtholisanimportantchemicalrawmaterial.Itplaysanimportantroleinpreparationofdyesintermediates,rubberchemicalsandpharmaceuticalintermediates,etc.2-sec-butylnaphthaleneistherawmaterialforsynthesisof2-naphth01.Itcanbepro
6、ducedtoaverygood2-naphtholproductbyoxidation,decomposition,purificationandrefining.Synthesisof2-sec·butylnaphthalenebynaphthaleneand2-buteneoverlargeporezeoliteisanewandpotentialmethod.Thispaperaccomplishedtheresearchofsec—butylationofnaphthaleneby2-buteneoverlargeporez
7、eolite.Itincluded:(1)Accordingtothereactionofnaphthalenewithtert-butyltoproducing2-sec—butylnaphthaleneintheliterature,thestardardsampleof2-sec—butylnaphthalenewasproducted.Thenthroughthephysicalpropertiesofreactantandproduct,thegaschromatographyandgaschromatography—mas
8、scombinateanalysismethodforqualitativeandquantitativewerefound.(2)Accordingtothefeaturesofalkylationofnaphthal