氣相色譜-質(zhì)譜大體積進(jìn)樣法測定蔬菜、水果中17種農(nóng)藥殘留

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1、第25卷第4期分析測試學(xué)報Vol125No142006年7月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)81~83氣相色譜-質(zhì)譜大體積進(jìn)樣法測定蔬菜、水果中17種農(nóng)藥殘留112黃惠玲,張薇君,丁慧瑛(1.海南出入境檢驗檢疫局技術(shù)中心,海南???70105;2.浙江出入境檢驗檢疫局技術(shù)中心,浙江杭州310012)摘要:建立了GC-MS/SIM與大體積進(jìn)樣技術(shù)結(jié)合測定蔬菜、水果中包括有機(jī)磷類、氨基甲酸酯類、有機(jī)ó氯類、菊酯類在內(nèi)的17種農(nóng)藥的方法。樣品經(jīng)丙酮提取,OASISHLB固相萃取小柱凈化后,采用GC-MS的選擇離子

2、模式和大體積進(jìn)樣技術(shù)進(jìn)行測定,能夠使相對檢出限降低1~2個數(shù)量級。大多數(shù)農(nóng)藥的線性范圍為0105~10mg/kg,相關(guān)系數(shù)為019943~019996,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為315%~1013%,回收率范圍在77%~107%之間。方法能滿足果蔬中17種農(nóng)殘限量的檢測要求,具有靈敏、快速、重復(fù)性好的特點(diǎn)。關(guān)鍵詞:氣相色譜-質(zhì)譜;大體積進(jìn)樣法;農(nóng)藥殘留;蔬菜;水果中圖分類號:O657163;S48118文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1004-4957(2006)04-0081-03Determinationof17PesticideResiduesinVegetablesandFrui

3、tsbyGasChromatography-MassSpectrometrywithLargeVolumeInjection112HUANGHu-iling,ZHANGWe-ijun,DINGHu-iying(1.TechnologicalCenter,HainanEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Haikou570105,China;2.TechnologicalCenter,ZhejiangEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Hangzhou310012,China)Abst

4、rac:tAMethodforthedeterminationof17pesticidesresidues,includingorganophosphate,car-bamate,prethroidinvegetablesandfruitsbygaschromatography-massspectrometrywithlargevolumeinjectionhasbeenestablished.SampleswereextractedwithacetonitrileandthencleanedupbytheóOASISHLBcartridge.Themeasureme

5、ntwasperformedwiththeaidofgaschromatography-massspectrometryintheselectiveionmonitoringmodewithlargevolumeinjection.Incomparisonwithcon-ventionalmethods,thedetectionlimitshavebeenimprovedby1-2ordersofmagnitude.Thelinearrangesformostpesticideswere0105-10mg/kgwhilethecorrelationcoefficien

6、,trelativestandardde-viation,andrecoveriesare019943-019996,315%-1013%and77%-107%,respectively.Themethodissuitableforthedeterminationof17pesticideresiduesandissimple,rapid,accurateandpractica.lKeywords:Gaschromatography-massspectrometry;Largevolumeinjection;Pesticideresidues;Vegetables;F

7、ruits隨著農(nóng)藥大量、不合理地使用,食品中的農(nóng)藥殘留對人類健康造成的負(fù)面影響也日益明顯。目前[1-2]國外利用GC-MS技術(shù)分析食品中的農(nóng)藥殘留量已屢有報道。國內(nèi)對于不同品種的多農(nóng)殘檢測方[3-4]法也有報道,但它們都是選擇單離子進(jìn)行定量檢測的快速篩選法,為了保證足夠的靈敏度和確證條件,須進(jìn)樣兩次以上,再多選擇3~4個特征離子進(jìn)行選擇離子監(jiān)測掃描,或者更換不同極性的GC毛細(xì)管柱,根據(jù)不同的保留時間作輔助識別,其方法繁瑣。本文在國內(nèi)首先提出采用大體積進(jìn)樣技術(shù)配合GC-MS儀的選擇離子模式,同時測定包括有機(jī)磷類、氨基甲酸酯類、有機(jī)氯類、菊酯類在內(nèi)的17

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