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《氣相色譜法測定蔬菜中多農(nóng)藥殘留Ξ》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、南京農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報 1997,20(3):96～100JournalofNanjingAgriculturalUniversityX氣相色譜法測定蔬菜中多農(nóng)藥殘留12111季玉玲 周達(dá)彪 王圣田 林國慶 孫美玲(12南京農(nóng)業(yè)大學(xué)綠色食品測試中心,南京210095;南京市蔬菜局)摘要 應(yīng)用氣相色譜法測定蔬菜中的有機磷和擬除蟲菊酯多農(nóng)藥殘留。采用V(丙酮)∶V(水)=1∶1(包括蔬菜中的水分含量)的混合溶劑同時提取出16種農(nóng)藥殘留,用二氯甲烷、石油醚分別對提取液進(jìn)行液2液分配后除去提取液中的水相和水溶性雜質(zhì);
2、再采用酸洗活性炭除去提取液中的葉綠素、胡蘿卜素等雜質(zhì),最終得到純凈的有機磷、擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留提取液,供氣相色譜儀測試。色譜條件中選用了中等極性的固定相OV217配之以一階溫度程序,使10種有機磷農(nóng)藥分離良好,選用了弱極性的OV21,在恒溫條件下使6種擬除蟲菊酯農(nóng)藥分離良好。各農(nóng)藥添加回收率為8010%～104%,變異系數(shù)1191%～9190%,最小檢出濃度0.002～0.03mg/kg。關(guān)鍵詞 氣相色譜;蔬菜;多農(nóng)藥殘留中圖分類號 ST25517DETERMINATIONOFMULTIRESIDUEO
3、FPESTICIDESINVEGETABLEBYGASCHROMATOGRAPHY12111JiYuling,ZhouDabiao,WangShengtian,LinGuoqingandSunMeiling1(DeterminationCenterforGreenFood,NanjingAgricUniv,Nanjing210095;2VegetableBureauofNanjingMunicipalGovernment)ABSTRACTAGCmethodtodeterminemultiresidueo
4、forganophosphorusandpyrethroidpesticidesinvegetablewasestablished.AsolventofV(acetone)∶V(water)=1∶1wasusedtoextractmultiresidueof16pesticidessi2multaneously.Dichloromathaneandpetroleumetherwereusedforliquid2liquidpartitioningtoremoveaqueousphaseandaparto
5、fimpurematerial.Chloropyllsandcaroteneswerecleanedwithacid2washedactivecharcoal.MultiresidueoforganophosphoruspesticideswasseparatedonacolumnofmediumpolarstationaryphaseOV217,withaone2step2temperatureprogram.Whilemultiresidueofpyrethroidpesticideswassepa
6、ratedonacolumnofweakpolarstationaryphaseOV21,withconstanttemperature.Therecoveriesofpesticidesrangedfrom80.0%to104%,C.V.from1.91%to9.90%andMDCfrom0.002mg/kgto0.03mg/kg.Keywordsgaschromatography;vegetable;multiresidueofpesticides隨著化學(xué)工業(yè)的迅速發(fā)展,農(nóng)藥品種越來越多。為了提高病
7、蟲害防治效果和抑制病蟲害的抗藥性,菜農(nóng)常常交替使用不同種類的農(nóng)藥,或使用多類農(nóng)藥混配的復(fù)合農(nóng)藥,從而引起蔬菜中的多農(nóng)藥殘留。傳統(tǒng)的單一農(nóng)藥殘留測試方法已不能適應(yīng)新的監(jiān)測要求。國際上X國家科委星火計劃項目(950632040)收稿日期:19972012143期季玉玲等:氣相色譜法測定蔬菜中多農(nóng)藥殘留97[1,2]70年代開始研究多農(nóng)藥殘留測試方法,國內(nèi)則在80年代后期才起步。目前蔬菜中不同類農(nóng)藥的多殘留測定方法尚鮮有報道。為此,作者研究了蔬菜上常見的有機磷和擬除蟲菊酯兩大類農(nóng)藥的多殘留測試方法。1 實驗材
8、料111 化學(xué)試劑丙酮、二氯甲烷、石油醚、無水硫酸鈉,均為分析純。酸洗活性炭:300g活性炭在1000ml濃度為0.1mol/L的HCl中煮4h后用蒸餾水洗滌過濾至濾液中無氯離子,80℃下烘干備用。無水硫酸鈉在650℃下烘2h后放在干燥器中冷卻,備用。農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品:質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為99%的氧樂果、99%滴滴畏、99%甲胺磷、98%三唑磷、99%久效磷、99%樂果、99%甲基對硫磷、99%馬拉硫磷、99%水胺硫磷、99%喹硫磷、98%滅掃利、9
