試析新型功能性單體2，2—二羥甲基丁酸的制備

《試析新型功能性單體2，2—二羥甲基丁酸的制備》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。

1、天津大學(xué)碩士學(xué)位論文新型功能性單體2，2—二羥甲基丁酸的制備姓名：蔣亞慶申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：宋寶東20070601中文摘要2．2一二羥甲基丁酸是一個(gè)具有多官能團(tuán)的新型功能性單體，可廣泛應(yīng)用于水性聚氨酯、水溶性聚酯、水性環(huán)氧樹脂、膠粘劑、涂飾劑工業(yè)等方面，近年來其合成方法的研究受到廣泛關(guān)注。本文研究了2，2一二羥甲基丁酸的制備工藝和分析方法。以甲醛和正丁醛為原料，在堿性催化劑的存在下通過羥醛縮合反應(yīng)，合成了中間產(chǎn)物2，2一二羥甲基丁醛。通過氣相色譜及薄層色譜實(shí)驗(yàn)實(shí)現(xiàn)了對(duì)反應(yīng)進(jìn)程

2、的監(jiān)控。系統(tǒng)地考察了羥醛縮合反應(yīng)的各影響因素。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，最佳投料比為甲醛：正丁醛-2．2：1(摩爾比，下同)；以三乙胺為催化劑，最佳催化劑量為三乙胺：正丁醛=0．05：1；40℃下反應(yīng)4小時(shí)，摩爾收率達(dá)74．7％(以正丁醛為基準(zhǔn))。以過氧化氫為氧化劑，對(duì)羥醛縮合反應(yīng)中間產(chǎn)物進(jìn)行氧化，得到2，2一二羥甲基丁酸的白色結(jié)晶固體。研究了氧化反應(yīng)的影響因素。結(jié)果表明，氧化劑最佳用量為過氧化氫：2，2一二羥甲基丁醛=1．2：l；溶劑水與反應(yīng)原料的體積比為1：1；初始反應(yīng)溫度70℃，反應(yīng)6小時(shí)，摩爾收率可達(dá)

3、65．5％(以2，2一二羥甲基丁醛為基準(zhǔn))。篩選出了2，2一二羥甲基丁酸結(jié)晶、重結(jié)晶的溶劑。用紅外光譜、核磁共振(13C譜和1H譜)對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。用液相色譜法分析產(chǎn)物純度。對(duì)2，2一二羥甲基丁酸產(chǎn)品性能進(jìn)行了分析，包括酸值、羥值、熔點(diǎn)和灰分。關(guān)鍵詞：羥醛縮合，丁醛，氧化反應(yīng)，三羥甲基丙烷，2，2一二羥甲基丁醛，2，2一二羥甲基丁酸ABSTRACT2，2-Dimethylolbutanoicacid(DMBA)，alsoknownas2，2-bis0aydroxymethyl)butyri

4、cacid,isanewkindofmultifunctionalmonomerwhichcontainsseveralfunctionalgroups．Itcallbeusedinpreparationofwater-bornepolyurethane，water-solublepolyester,water-borneepoxyresin，adhesiveandcoatingagents．Inthiswork，thepreparationofDMBAandanalyticalmethodswe

5、reinvestigated．2，2-dihydroxymethylbutanal(DMB)waspreparedbyaldolcondensationwithformaldehyde(FA)andbutyraldehyde(BA)undertheactionofalkalinecatalysts．Gaschromatography(GC)methodwasestablishedandappliedtomonitorthechemicalcompositionsofthereactionmixtu

6、re．Ithasbeenfoundthatwhentriethylamine(TEA)wasusedasthecatalyst，thebestmolarratioofFAtoBAWas2．2：1andtheoptimalTEAtoBAmolarratiowas0．05：1．ThemolaryieldofDMBwasupto74．7％onthebasisofBAwhenthereactionwasconductedat40"Cfor4hundertheoptimalratios．DMBAwassyn

7、thesizedbyoxidationofDMBwithhydrogenperoxidetogivewhitecrystalline．IthasbeenfoundthatthebestmolarratioofhydrogenperoxidetoDMBWas1．2：landtheoptimalvolumeratioofwater(assolvent)toreactantswas1：1．Whentheoxidationreactionwasconductedat70℃for6hundertheopti

8、malconditions，theyieldofDMBAreached65．5％onthebasisofDMB，·Thesuitablesolventsforcrystallizationandre—crystallizationofDMBAwerescreenedandthestructureofDMBAwascharacterizedbyIRandNMR．Highpressureliquidchromatography(HPLC)wasusedforanalyzingtheco