使用高靈敏度agilent8900icp-msms

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1、使用高靈敏度Agilent8900ICP-MS/MS分析10nm金納米顆粒應(yīng)用簡報(bào)材料、環(huán)境與食品作者SusanaNunez和HeidiGoenagaInfanteLGCLimited,UKMichikoYamanaka和TakayukiItagaki安捷倫科技（日本）有限公司SteveWilbur安捷倫科技（美國）有限公司前言根據(jù)歐盟委員會(huì)(EC)建議(2011/696/EU)，出于監(jiān)管的目的，納米材料是“含有呈未結(jié)合態(tài)、聚集體或聚結(jié)物顆粒的天然材料、人為偶發(fā)材料或制造材料，其中50%以上顆粒的粒徑分布數(shù)量中，三維尺寸至少有一維介于1nm-100nm之間”[1]。具有納米級外形尺寸或內(nèi)

2、部結(jié)構(gòu)的材料表現(xiàn)出材料宏觀尺度形態(tài)中不存在的獨(dú)特性質(zhì)。金納米顆粒(NP)用途廣泛，它們越來越多地用于本研究使用配備安捷倫單納米顆粒應(yīng)用模塊軟件選在醫(yī)療應(yīng)用中輸送藥物，或用作腫瘤或心臟病診斷件的Agilent8900ICP-MS/MS在spICP-MS模式下對的生物標(biāo)記物。這種顆粒還可用于工業(yè)和技術(shù)應(yīng)用10nm金納米顆粒(AuNP)進(jìn)行測量。文中描述了領(lǐng)域，包括從塑料、鍍膜和紡織品到有機(jī)光伏、電該儀器測量單個(gè)小納米顆粒峰信號時(shí)的性能。子芯片制造、催化劑應(yīng)用和燃料電池。它們甚至可實(shí)驗(yàn)部分用于檢測食品能否安全食用的比色傳感器中[2]。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品前處理與銀一樣，金是一種相對容易通過ICP-M

3、S測量的本研究中使用三種Au納米顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：標(biāo)稱直元素，因?yàn)樗皇艹Ｒ姽庾V干擾的影響。這意味徑為10nm的NIST8011（透射電子顯微鏡(TEM)著ICP-MS非常適合用于表征樣品中的金納米顆粒測定值為8.9±0.1nm）、標(biāo)稱直徑為30nm的NIST含量，因?yàn)樵摷夹g(shù)可輕松將納米顆粒產(chǎn)生的信號與8012（TEM測定值為27.6±2.1nm）和標(biāo)稱直徑為背景信號區(qū)分開來[3]?？墒褂肐CP-MS在單顆粒采60nm的NIST8013（TEM測定值為56.0±0.5nm）。集模式下(spICP-MS)測定樣品中的納米顆粒計(jì)數(shù)濃度，ICP-MS將測量各納米顆粒穿過等離子體時(shí)產(chǎn)離子型金標(biāo)樣的穩(wěn)

4、定性生的信號[4]。專用軟件可通過自動(dòng)采集和校準(zhǔn)方為了將spICP-MS測得的信號轉(zhuǎn)化為粒徑，必須清法，為樣品中納米顆粒的顆粒數(shù)、濃度和粒度分布楚目標(biāo)元素的特定靈敏度（每秒每單位濃度的響計(jì)算提供支持[5]。應(yīng)）。為測定這一特定的元素靈敏度，使用與目標(biāo)納米顆粒樣品中相同的元素（本研究中為金）來配然而，極小顆粒(<20nm)的檢測對于spICP-MS仍制離子標(biāo)樣。然而，此用途下的離子型金不夠穩(wěn)然具有挑戰(zhàn)性，因?yàn)橛纱祟愵w粒產(chǎn)生的信號較低。定，即使在酸化溶液中也是如此。作為一種替代spICP-MS中測得的信號基于每個(gè)顆粒中存在的離子方法，可采用L-半胱氨酸作為離子型金的有效穩(wěn)定數(shù)量，這一數(shù)量與顆

5、粒質(zhì)量成正比。但由于顆粒質(zhì)劑，因?yàn)長-半胱氨酸巰基能夠與金表面形成化學(xué)鍵量隨直徑的三次方而減小，因此粒徑減半（例如，[6]。在本研究中，金離子溶液和Au納米顆粒樣品從60nm減小至30nm）將導(dǎo)致質(zhì)量與理論信號減均用0.01%的L-半胱氨酸溶液進(jìn)行配制，以確保Au少為原始值的1/8。同樣地，15nm顆粒的信號僅離子標(biāo)樣的穩(wěn)定性并為所有溶液提供一致的基質(zhì)。為60nm顆粒的1/64。因此，具有極高靈敏度和極使用1%乙醇的去離子水溶液配制中間稀釋溶液，低背景的儀器對于支持較小粒徑的檢測和分析至關(guān)以確保溶液中納米顆粒的穩(wěn)定。使用0.01%的重要。L-半胱氨酸溶液將最終溶液稀釋至Au濃度介于Agi

6、lent8900串聯(lián)四極桿ICP-MS(ICP-MS/MS)具有0.2-50ng/L(ppt)之間。采用0.01%的L-半胱氨酸溶低背景(<0.2cps)和高達(dá)Gcps/ppm的靈敏度，非液配制濃度為100ng/L的金離子標(biāo)樣，并用該標(biāo)樣常適合小顆粒檢測。此外，8900系統(tǒng)能夠以極短的測定Au的元素響應(yīng)因子。用“粒徑法”測定霧化(0.1ms)駐留時(shí)間運(yùn)行，支持非?？焖俚臅r(shí)間分辨效率[7]。在該方法中，將粒徑已知的樣品（參比分析(TRA)采集，從而可提高信噪比。樣品）引入ICP-MS中以便計(jì)算霧化效率。本研究采用NIST8013Au納米顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的粒徑作為參比粒徑（TEM測定值為56nm

7、）。2儀器所有測量均采用Agilent8900ICP-MS/MS（#100，高級應(yīng)用配置）。該儀器配有標(biāo)準(zhǔn)玻璃同心霧化器、石英霧化室、帶有內(nèi)徑1.0mm中心管的石英炬管、標(biāo)準(zhǔn)鎳采樣錐和截取錐。利用標(biāo)準(zhǔn)蠕動(dòng)泵和泵管（內(nèi)徑1.02mm）將樣品直接引入ICP-MS中。197通過在快速TRA模式下測量Au進(jìn)行分析，每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的駐留時(shí)間為0.1ms(100s)，測定之間無需穩(wěn)定時(shí)間。在單四極桿模式和碰撞/反應(yīng)池(CRC)中不含池氣體的條件下