黑 龍 江 中 醫(yī) 藥 大 學(xué) - 黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)

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1、黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)教案課程名稱(chēng)中藥化學(xué)使用教材中藥化學(xué)主講教師匡海學(xué)職務(wù)職稱(chēng)教授實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)實(shí)驗(yàn)一苦參中氧化苦參堿和苦參堿的提取、分離、鑒定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?．掌握用離子交換法提取生物堿的原理和方法。2．掌握利用苦參總堿中各生物堿溶解性差異分離氧化苦參堿方法。3．了解和熟練應(yīng)用滲漉提取法及索式提取器連續(xù)回流提取。4．掌握生物堿的常規(guī)定性檢識(shí)方法。實(shí)驗(yàn)原理：苦參生物堿有一定堿性，可與酸結(jié)合成鹽，因此采用酸水提取法?？偵飰A呈陽(yáng)離子狀態(tài)而被陽(yáng)離子交換樹(shù)脂所交換，再用氨水堿化后生物堿游離以有機(jī)溶劑回流提取。利用總生物堿中氧化苦參堿在乙醚中

2、難溶而與其它生物堿分離。實(shí)驗(yàn)難點(diǎn)離子交換樹(shù)脂法和生物堿的定性檢識(shí)方法教學(xué)方法少量課堂講授和實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教具滲漉、回流提取裝置、薄層色譜裝置實(shí)驗(yàn)進(jìn)程1.導(dǎo)言（時(shí)間）5－8min（1）中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)課具體要求。（2）中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)的成績(jī)?cè)u(píng)定規(guī)定。（3）試驗(yàn)報(bào)告書(shū)寫(xiě)要求。板書(shū)設(shè)計(jì)【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?．掌握用離子交換法提取生物堿的原理和方法。2．掌握利用苦參總堿中各生物堿溶解性差異分離氧化苦參堿的方法。3．了解和熟練應(yīng)用滲漉提取法及索式提取器連續(xù)回流提取。4．掌握生物堿的常規(guī)定性檢識(shí)方法?！緦?shí)驗(yàn)原理】苦參生物堿有一定堿性，可與酸結(jié)合成鹽，因此

3、用酸水提取后，總生物堿呈陽(yáng)離子狀態(tài)而被陽(yáng)離子交換樹(shù)脂所交換，再用氨水堿化后生物堿游離，以有機(jī)溶劑回流提取?！咎崛」に嚒靠鄥⒋址?00g以0.1%鹽酸100ml濕潤(rùn)半小時(shí)裝入滲漉中，以0.1%鹽酸1100ml滲漉，速度1~2d/s。滲漉液2.講授（時(shí)間）（20－30min）講課內(nèi)容（1）離子交換樹(shù)脂型號(hào)、適應(yīng)類(lèi)型及應(yīng)用（2）離子交換樹(shù)脂法提取苦參總堿的原理（3）苦參總堿的溶解性（4）生物堿的定性檢識(shí)方法（5）索式提取器的使用掌握要點(diǎn)（1）生物堿的定性檢識(shí)方法（2）離子交換樹(shù)脂法的應(yīng)用舉例離子交換樹(shù)脂法的應(yīng)用提問(wèn)苦參堿與氧化

4、苦參堿的堿性和溶解性生物堿的定性檢識(shí)方法3.小結(jié)（時(shí)間）5－8min總結(jié)本實(shí)驗(yàn)的基本情況，提出注意事項(xiàng)和新的要求。4.布置作業(yè)（1）試驗(yàn)報(bào)告一周內(nèi)交齊（2）預(yù)習(xí)第二個(gè)試驗(yàn)通過(guò)裝濕重60g（60ml）樹(shù)脂的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱交換，交換速度1~2d/s。注意測(cè)定不同交換時(shí)間PH值的變化。（每隔15分鐘）吸堿樹(shù)脂將樹(shù)脂倒入燒杯中，以蒸餾水洗至洗液無(wú)色抽濾后室溫晾干。將樹(shù)脂置燒杯中，加入濃氨水，拌勻（加氨水量以手握成團(tuán)但不粘手為度），密閉放置。堿化樹(shù)脂放置20分鐘，裝入濾紙袋置索氏提取器中以氯仿連續(xù)回流提取6~10小時(shí)，回收氯仿至

5、盡，蒸去水分。殘留物以丙酮回流殘留物，抽濾，溶液回收部分丙酮，加蓋放置，結(jié)晶，抽濾，干燥。粗品總堿結(jié)晶【精制工藝】粗品總堿以少量丙酮（粗品量的30~40倍）回流溶解，白色總堿全部溶解后過(guò)濾。濾液回收少量丙酮后加蓋放置，結(jié)晶后抽濾，干燥。精品總堿（以氧化苦參堿為主）【色譜鑒定】色譜板：自制硅膠-CMC硬板樣品：精品總堿氯仿液對(duì)照品；氧化苦參堿的氯仿溶液顯色劑：改良碘化鉍鉀試劑展開(kāi)劑：氯仿：甲醇：氨水（15：4：0.5）結(jié)果：樣品斑點(diǎn)與對(duì)照品斑點(diǎn)比較位置并計(jì)算Rf值【思考題】（1）以反應(yīng)式表示出離子交換樹(shù)脂提取生物堿的原理。

6、（2）苦參堿滲漉中若氫離子濃度過(guò)高，通過(guò)樹(shù)脂時(shí)對(duì)交換有何影響？課題名稱(chēng)實(shí)驗(yàn)二槐米中蘆丁的提取、分離、鑒定及槲皮素的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆拯S酮成分的主要性質(zhì)、黃酮苷及苷元結(jié)構(gòu)研究的一般程序和方法。通過(guò)蘆丁的結(jié)構(gòu)檢識(shí)，了解苷類(lèi)化合物結(jié)構(gòu)研究的一般程序和方法。根據(jù)溶解性掌握提取、分離蘆丁的方法。實(shí)驗(yàn)原理：蘆丁為黃酮苷，利用其可溶于熱水、難溶于冷水的性質(zhì)進(jìn)行提取。又利用其在冷、熱醇中的溶解度差進(jìn)行重結(jié)晶法分離精制。蘆丁可被稀酸水解，生成的苷元及糖可通過(guò)定性反應(yīng)及色譜進(jìn)行鑒別。實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)蘆丁的結(jié)構(gòu)檢識(shí)和提取分離方法教學(xué)方法少量課堂講授和

7、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教具薄層色譜裝置試驗(yàn)進(jìn)程1.導(dǎo)言（時(shí)間）3－5min（1）復(fù)習(xí)蘆丁和槲皮素的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)（2）復(fù)習(xí)蘆丁的2種主要提取分離方法板書(shū)設(shè)計(jì)【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹空莆拯S酮成分的主要性質(zhì)、黃酮苷及苷元結(jié)構(gòu)研究的一般程序和方法。通過(guò)蘆丁的結(jié)構(gòu)檢識(shí)，了解苷類(lèi)化合物結(jié)構(gòu)研究的一般程序和方法。根據(jù)溶解性掌握提取、分離蘆丁的方法?！緦?shí)驗(yàn)原理】蘆丁為黃酮苷，利用其可溶于熱水、難溶于冷水的性質(zhì)進(jìn)行提取。又利用其在冷、熱醇中的溶解度差進(jìn)行重結(jié)晶法分離精制。蘆丁可被稀酸水解，生成的苷元及糖可通過(guò)定性反應(yīng)及色譜進(jìn)行鑒別?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容】1、提取：槐花米20g

8、（稍研磨）以500ml的燒杯直火燒400ml蒸餾水，沸后將槐花米投入，繼續(xù)加熱保持微沸30分鐘，四層紗布過(guò)濾。藥渣再加水250ml，煮沸20分鐘，同上過(guò)濾，合并兩次濾液。藥渣濾液放置4~5小時(shí)，抽濾至干濾液沉淀2.講授（時(shí)間）20－25min講課內(nèi)容（1）蘆丁的提取方法（2）蘆丁的精制方法（3）蘆丁的水解方法（4）蘆