固相萃取與基質(zhì)固相分散法在蔬菜及化妝品安全檢測中的應(yīng)用

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1、ApplicationofSPEandMSPDintheSafetyDetectionofVegetableandCosmeticDissertationSubmittedtoNanjingUniversityofTechnologyinpartialfulfillmentoftherequirementsforthedegreeofMaster0fEngineeringByMinLiSupervisors：AssociateProf．JinpingQINSeniorEng"ChunxiangXuenlorEngineernunxlangJune2011碩士學(xué)位論文摘要近年來，由

2、于蔬菜中農(nóng)藥殘留、化妝品中糖皮質(zhì)激素和抗組胺藥物、奶制品中三聚氰胺和皮革水解蛋白等問題的出現(xiàn)，食品及化妝品的安全性備受矚目。隨著人民生活水平的提高和科技的發(fā)展，人們對食品和化妝品中的有毒有害物質(zhì)導(dǎo)致的安全問題越來越關(guān)注。在日益增漲的公眾和國際壓力之下，相關(guān)政府部門正著手解決這些問題。針對現(xiàn)在食品安全檢測中出現(xiàn)的新問題和新要求，高效液相色譜和氣相色譜技術(shù)可以較好的解決這類問題。而在色譜分析前，樣品的前處理至為重要。樣品前處理是色譜檢測中耗時最長、工作量最大的部分，前處理質(zhì)量的好壞直接決定著色譜分析的準(zhǔn)確性和精密度。近年來，國彤,bLk較流行的前處理方法為：固相萃取法和基質(zhì)固相分散法

3、。固相萃取法(SPE)是根據(jù)化合物的不同物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)來分離溶解或懸浮于液體混合物中的組分。在實(shí)驗(yàn)室中，一般使用固相萃取的方法對樣品進(jìn)行富集和提純。固相萃取可用于提取血液、水、飲料、土壤和動物組織等多種復(fù)雜基質(zhì)當(dāng)中的目標(biāo)樣品?；|(zhì)固相分散法(MSPD)是對痕量化合物分析時應(yīng)用的一種樣品前處理技術(shù)。它能夠直接用于從固態(tài)、半固態(tài)和粘稠基質(zhì)樣品中提取目標(biāo)化合物，大大簡化了樣品處理步驟和減少了溶劑的使用量?；|(zhì)固相可以縮短分析時間，具有樣品和溶劑用量少、分析時間短及提取和凈化過程一步完成等優(yōu)點(diǎn)。本課題以SPE和MSPD為兩種主要前處理方法建立了對蔬菜和化妝品中的有毒有害物質(zhì)的檢測和分

4、析。其工作分為以下兩個部分：一、用SPE與MSPD這兩種方法對芹菜、蕪菁、蘿卜和卷心菜等蔬菜樣品進(jìn)行前處理，建立了蔬菜中氯吡苯脲、滅幼脲、氟鈴脲、氟苯脲、氟蟲脲、丁醚脲和氟啶脲該七種苯甲酰脲類農(nóng)藥殘留的高效液相色譜分析方法。SPE法步驟：試樣由乙腈提取，石油醚和丙酮萃取，經(jīng)弗羅里硅土固相萃取柱吸附凈化，最后由高效液相色譜(HPLC)澳t]定，該方法的回收率大于65％；MSPD法步驟：試樣由乙腈提取，經(jīng)N．丙基7,--胺(PSA)、十八烷基硅烷鍵合相(C18)和石墨化碳黑(GCB)摘要凈化，最后由高效液相色譜(HPLC)N定，該方法的回收率大于80％。定量檢出限分別為0．035mg

5、／L、0．027mg／L、0．031mg／L、0．046mg／L、0．034mg／L、O．041mg／L和0．027mg／L。二、用SPE與MSPD這兩種方法對化妝品進(jìn)行前處理，建立了化妝品中四種糖皮質(zhì)激素的高效液相色譜測定方法。SPE法采用甲醇振蕩提取，HLB固相萃取小柱凈化，HPLC分離測定；MSPD法采用N．丙基L--胺(PSA)、十八烷基硅烷鍵合相(Cls)和石墨化碳黑(GCB)對樣品凈化，最后由高效液相色譜(HPLC)澳I]定。在定量范圍內(nèi)均呈良好的線性關(guān)系(r≥O．99939)；這兩種方法的回收率為83．6％～92．8％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3．4％---6．3％，定量檢出

6、限分別為0．027mg／L、0．017mg／L、0．035mg／L和0．023mg／L。SPE法較適用于用于化妝品中潑尼松龍、可的松、地塞米松和曲安奈德的檢測。關(guān)鍵詞：高效液相色譜固相萃取基質(zhì)同相分散農(nóng)藥殘留化妝品糖皮質(zhì)激素II碩士學(xué)位論文ABSTRACTInrecentyears，itappearedthatinsecticidesresiduesinvegetables，glucocorticoidandantihistaminedrugsincosmeticsandmelamineandhydrolyzedleatherprotein(HLP)indairyproducts

7、．Underthecircumstance，thesafetyoffoodandcosmeticsisagrowingconcerninChina．Withtheimprovementoflivingconditionsanddevelopmentoftechnology,theincreasingsafetyeventswhichwerecausedbythetoxicandhazardousmaterialsinfoodandcosmeticshavebeenpaidexte