紫外檢測(cè)器定量校正因子的性質(zhì)與實(shí)用性探討

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1、DeterminationofTrichothecenesinMouldyCornby參考文獻(xiàn)GasChromatographyWangLingchun,ZhuHouchu,[l]J.R.Bamburg,N.V.RiggsandF.M.Strong.ZhouFang,Bianjiang.DengSong.FengErling.In-Tetrahedron,24,3329(1968).stituteofBioengineering.AcademyofMilitaryMedical[2]T.R.RomerandJ.L.M

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3、andE.B.Smalley,etal.,Appl.derivatizationwithsixreagentsatroomtemperatureorMicrobiol.,24(5),684(1972).60fordifferentdurations.Thestabilitiesofthepro-[5]G.J.CollinsandJ.D.Rosen,J.Assoc.Off.Anal.ducedderivativeshavebeencompared.Chem.,62(6).1274(1979).（收稿日期：1989年1月

4、16眨）紫外檢測(cè)器定量校正因子的性質(zhì)與實(shí)用性探討李聰（浙江進(jìn)出口商品檢煅驗(yàn)局科技處，杭州，310007）現(xiàn)代高效液相色譜的紫外檢測(cè)器相當(dāng)于一臺(tái)根據(jù)色譜定量校正因子的定義可以得到組份紫外分光光度計(jì)，因此組份在紫外檢測(cè)器上的定在紫外檢測(cè)器上的定量校正因子為：最校正因子fi值就與其摩爾吸收系數(shù)有關(guān)。已經(jīng)有人注意到了這個(gè)關(guān)系，并試圖建立一種用吸收系數(shù)(E1m進(jìn)行含量測(cè)定的方法[1]。以上式中，是被測(cè)組份的摩爾吸收系數(shù)，C紫外檢測(cè)器的響應(yīng)基于Lamber-beer定律，為被測(cè)溶液的摩爾濃度，M為被測(cè)組份的摩爾即：數(shù)，Mw為被測(cè)

5、組份的分子量，L為檢測(cè)器光程因此，某個(gè)組份的峰面積就是：長(zhǎng)度，F(xiàn)為流動(dòng)相的流速，f為檢測(cè)器輸出單位。由于L和f為檢測(cè)器的常數(shù)，F(xiàn)由儀器精確控制，而值在一定的流動(dòng)相配比、波長(zhǎng)條件下是組份的特性常數(shù)，在每個(gè)具體的分析中，這些參數(shù)都是確定的和已知的，因此組份的fi就是一重蒸餾；4．標(biāo)準(zhǔn)物：聯(lián)苯、硝基苯、苯酚、二苯個(gè)可以計(jì)算的值，不一定要用標(biāo)準(zhǔn)品校正得到。甲酮、4-氯硝基苯（均為色譜標(biāo)準(zhǔn)）。5．標(biāo)準(zhǔn)工作由?(3)式還可以看到，組份的fi滌與值一樣，是液：分別用相應(yīng)的流動(dòng)相將各標(biāo)準(zhǔn)物配成一個(gè)與儀器型號(hào)無(wú)關(guān)，能在不同儀器上現(xiàn)重現(xiàn)

6、的定0.01mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。量參數(shù)。（三）實(shí)驗(yàn)過(guò)程：1．取各標(biāo)準(zhǔn)工作液在紫外實(shí)驗(yàn)部分分光光度計(jì)上測(cè)得最大吸收波長(zhǎng)及吸收值，計(jì)算得摩爾，吸收系數(shù)。2．采用不同的高效液相色譜（一）儀器：島津LC-4A高效液相色譜儀，條件，在各標(biāo)準(zhǔn)物的最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)得各標(biāo)準(zhǔn)SPD-2AS紫外檢測(cè)器（輸出單位1.0V/Au），工作液的峰面積（進(jìn)樣量10l），并由此計(jì)算校正C-R3A色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)；島津uV-260紫外分光因子fi值。光度計(jì)。（二）試劑：1分析純甲醇，重蒸餾；2．分結(jié)果與討論析純正己烷，重蒸餾；3．去離子水。用高錳酸

7、鉀表1不同標(biāo)準(zhǔn)物的測(cè)定條件及校正因子的計(jì)算值與實(shí)際測(cè)得值的比較表2聯(lián)苯工作液在不同儀器上所得結(jié)果（校正因子值）的比較（一）（3）式的驗(yàn)證結(jié)果如表1所示。引起的偶然誤差不影響采用文獻(xiàn)或計(jì)算fi值進(jìn)行表1中t試驗(yàn)的結(jié)果說(shuō)明，各標(biāo)準(zhǔn)物的實(shí)際定量分析的精度，但并不包括系統(tǒng)誤差的影響。測(cè)量值與計(jì)算值之間無(wú)顯著性差異，證明了（3）式因此在實(shí)驗(yàn)之前對(duì)儀器的實(shí)際流量，波長(zhǎng)設(shè)定以是成立的。表2的結(jié)果進(jìn)一步說(shuō)明了同一化合物及吸光度測(cè)量值等進(jìn)行校正還是很有必要的。的fi值可以在不同的儀器上重現(xiàn)。因此可以推（三）fi或值的獲得論，在色譜條件

8、確定之后，只要知道組份的原則上高效液相色譜分析中流動(dòng)相的選擇與值，就應(yīng)可以由峰面積計(jì)算定量校正因子，或直紫外吸收分析正好相反，很難將紫外分析中的溶接計(jì)算組份的含量。在色譜條件相同的情況下，劑直接作為高效液相色譜分析的溶劑系統(tǒng)。由于也應(yīng)可以采用文獻(xiàn)給出的fi值進(jìn)行定量分析，這溶劑效應(yīng)的影響，大部分紫外吸收光譜文獻(xiàn)中給一點(diǎn)為在缺乏標(biāo)準(zhǔn)品情況下進(jìn)行分