HPLC法測定煙草及煙草制品中馬來酰肼殘留

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1、煙草科技/TobaccoScience&Technology煙草化學/TobaccoChemistry2011年第12期(總第293期)HPLC法測定煙草及煙草制品中馬來酰肼殘留張洪非,邊照陽,唐綱嶺,胡清源中國煙草總公司鄭州煙草研究院國家煙草質量監(jiān)督檢驗中心,鄭州高新技術產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)楓楊街2號450001關鍵詞:煙草;馬來酰肼;殘留;高效液相色譜法摘要:建立了萃取溶劑、固相萃取小柱凈化、高效液相色譜(HPLC)法檢測煙草及煙草制品中馬來酰肼(MH)殘留量的方法,并采用該方法檢測了23個煙草樣品中的馬來酰肼殘留。結果表明:①用4mol/L鹽酸加熱回流萃取1h效果較好;②用VarianMi

2、crosorb?MV100?5C18色譜柱,以0.1mol/L醋酸水溶液為流動相,等梯度洗脫,流速0.7mL/min,檢測波長313nm,20min內(nèi)MH色譜峰和雜質色譜峰可以有效分離;③該法的回收率為97.11%,相對標準偏差為7.13%。該方法適合煙草及煙草制品中馬來酰肼的測定。+中圖分類號:S481.8文獻標識碼:B文章編號:1002-0861(2011)12-0047-05DeterminationofMaleicHydrazideResidueinTobaccoandTobaccoProductswithHighPerformanceLiquidChromatographyZ

3、HANGHONG-FEI,BIANZHAO-YANG,TANGGANG-LING,andHUQING-YUANChinaNationalTobaccoQualitySupervisionTestCenter,Zhengzhou450001,ChinaKeywords:Tobacco;Maleichydrazide;Residue;HPLCAbstract:Amethodforthedeterminationofmaleichydrazide(MH)intobaccoandtobaccoproductswasestablished,inwhichMHintobaccosamplewase

4、xtractedwithasolvent,andcleanedupbyasolidphaseextractioncartridge,thendetectedwithhighperformanceliquidchromatography.TheresidueofMHin23tobaccosampleswasdetermined.Theresultsshowedthat:1)Goodresultswereobtainablewhentobaccosamplewasextractedwith4mol/Lhydrochloricacidunderheatingandrefluxingfor1h

5、our.2)TheMHpeakwascompletelyseparatedfromimpuritypeaksin20minutesbyreversed-phaseHPLCwithaVarianMicrosorb-MV100-5C18columnunderisocraticelutionwith0.1mol/Laceticacidasmobilephaseataflow-rateof0.7mL/min.3)TherecoveryofMHwas97.11%withtherelativestandarddeviation(RSD)of7.13%.Thismethodissuitablefor

6、thedeterminationofMHintobaccoandtobaccoproducts.馬來酰肼(MH)又稱抑芽丹,化學名6-羥基-2H-噠(MLC)測定了煙草中的MH殘留量,同時還比較了[1][5]嗪-3-酮,純品為白色結晶粉末,大鼠急性經(jīng)口幾種前處理方法的優(yōu)缺點。1992年,Renaud等采[2]LD50>5000mg/kg,是一種煙草抑芽劑。1980年,用衍生化-GC法分析了烤煙中的MH殘留量。1996[6][7]ISO頒布了分光光度法測定煙草和煙草制品中的MH年,JohnLewis等和1999年Dias等先后采用[3][4][8-9]殘留量標準。1991年,Yang用膠

7、束液相色譜法HPLC法分析了馬鈴薯中的MH。Kubilius等采用毛細管電泳法測定了土豆和洋蔥中的MH殘留。[10]基金項目:鄭州煙草研究院院長基金項目“卷煙中農(nóng)藥殘留燃燒Cho采用毛細管電泳法研究了蔬菜和水果中的MH后的轉移行為研究”(502010CA0300);貴州省煙草專賣局項目[11][12]殘留。裴明黎等、楊昀等采用HPLC法分別測“110種農(nóng)藥殘留物在卷煙燃吸過程中的歸趨”(D2010093)。定了馬鈴薯、煙葉和土壤中的MH,但后者

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