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1、ICS65.160免費標準下載網(wǎng)(www.freebz.net)X87備案號:14397-2004中華人民共和國煙草行業(yè)標準YC/T179-2004煙草及煙草制品酞胺類除草劑農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜法Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationofamideherbicides-Gaschromatographicmethod2004-10-19發(fā)布2005-03-01實施國家煙草專賣局發(fā)布免費標準下載網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊即可下載免費標準下載網(wǎng)(www.freebz.net)YC/T179-20
2、04前言本標準的附錄A是資料性附錄本標準由國家煙草專賣局提出。本標準由全國煙草標準化技術(shù)委員會(TC144)歸口。本標準起草單位:國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、中國科學技術(shù)大學煙草與健康研究中心。本標準主要起草人:張威、蔡繼寶、唐綱嶺、朱永平、徐亮、劉惠民免費標準下載網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊即可下載免費標準下載網(wǎng)(www.freebz.net)YC/T179-2004煙草及煙草制品酞胺類除草劑農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜法范圍本標準規(guī)定了煙草中異丙甲草胺(都爾)、敵草胺(大惠利)、雙苯酞草胺(草乃敵)殘留量的氣相色譜測定法。本標準適用于煙草
3、和煙草制品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準GB/T5606.1卷煙第1部分:抽樣GB/T19616煙草成批原料取樣的一般原則(GB/T19616-2004,ISO4874:2000,MOD)YC/T31煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘箱法原理用乙酸乙醋、環(huán)己烷混合溶液和水提取煙草中殘留的三種除草劑，分別用飽和氯化
4、鈉溶液和弗羅里硅土層析柱凈化，氣相色譜儀/氮磷檢測器測定試荊與材料水應為蒸餾水或同等純度的水。所有試劑應適用于農(nóng)藥殘留量分析。所有溶劑應依照與樣品測定(萃取和氣相色譜測定)相同的方法做空白試驗以檢查其純度，溶劑色譜圖的基線上應沒有明顯影響農(nóng)藥殘留測定的峰出現(xiàn)4.1農(nóng)藥標準品:異丙甲草胺、敵草胺、雙苯酞草胺。4.2氯化鈉，分析純。4.3無水硫酸鈉，分析純(550℃干燥至少2h).4.4萃取液，乙酸乙醋(需重蒸并驗證):環(huán)己烷(需重蒸并驗證)為1:1(體積比)，或二者的共沸蒸餾物。4.5石油醚，沸程35℃一600C，需重蒸并驗證。4.6弗羅里硅土，60目
5、一80目。4.6.1弗羅里硅土應有充分的活性，以保留萃取液中的雜質(zhì)，同時使農(nóng)藥殘留洗脫。4.6.2將弗羅里硅土置于石英柑禍內(nèi)，在馬弗爐中550℃灼燒至少5h，在無干燥劑的干燥器中冷卻后，轉(zhuǎn)人圓底燒瓶，每100g加5m1水，在旋轉(zhuǎn)燒瓶中充分混合Ih使用前弗羅里硅土應在密閉的玻璃容器中平衡至少48ho4.7石英玻璃棉，經(jīng)硅烷化處理后方可使用。I免費標準下載網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊即可下載免費標準下載網(wǎng)(www.freebz.net)YC/T179-20044.8飽和氯化鈉溶液4.9洗脫液，環(huán)己烷(需重蒸并驗證):丙酮(需重蒸并驗證)為4
6、:1(體積t<:)e4.10農(nóng)藥標準溶液4.10.1單一標準儲備液分別稱取。.01g(精確至。.0001g)每種農(nóng)藥標準品(4.1)到各自的100mL容量瓶中，用萃取液(4.4)稀釋定容，配制成濃度約為100ug/ml的每種農(nóng)藥單一標準儲備液。單一標準儲備液應避光貯存于。0C-4℃條件下，可至少穩(wěn)定6個月。4.10.2工作標準液移取各農(nóng)藥單一標準儲備液5mL(4.10.1)于100m工J容量瓶中，用萃取液(4.4)稀釋定容，得到各農(nóng)藥標準品濃度約為5pg/ml的工作標準液。即配即用。5儀器常用實驗儀器及下述各項:5.1三角瓶，300ml或500ML。
7、5.2量筒，100ML.5.3分液漏斗，250mLe5.4玻璃漏斗，直徑45mm或100mm}5.5帶尾管濃縮瓶,100m工，在1m工、10mL處帶有刻度。5.6旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀5.7玻璃層析柱，45cmX16mm。玻璃層析柱底部塞石英棉(4.7)，依次加人約2cm厚無水硫酸鈉(4.3),6g弗羅里硅土(4.6),2cm厚無水硫酸鈉(4.3)5.8超聲波清洗器5.9高速勻漿器。5.10氣相色譜儀按照制造商操作手冊運行氣相色譜儀進樣口、柱箱和檢測器應分別配有獨立的加熱單元。以下條件可供參考，采用其他條件應驗證其適合性。5.10.1溫度進樣口溫度2500C，檢
8、測器溫度2600C。合適的方法如下:—初始溫度:700C;—初始時間:2min;—程序升溫7:以30'C/m
