環(huán)戊烯催化水合制備環(huán)戊醇的研究(I)

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1、ThesisSubmittedtoHebeiUniversityofTechnologyforTheMaster'sDegreeofChemicalTechnologySTUDYONTHEPREPARATIONOFCYCLOPENTANOLBYCATALYSISHYDRATIONOFCYCLOPENTENEbyLiXiaoyanSupervisor:AssociateProf.ChenXiaorongMarch2012河北工業(yè)大學碩士學位論文環(huán)戊烯催化水合制備環(huán)戊醇的研究摘要環(huán)戊醇具有芳香性氣味,是一種無色粘稠狀的液體,它在精細化工方面是重要的農(nóng)藥、醫(yī)

2、藥產(chǎn)品中間體,目前環(huán)戊醇的生產(chǎn)主要以己二酸為原料,經(jīng)高溫脫羧制得環(huán)戊酮再加氫后得到,但由于反應產(chǎn)生大量的污染物和受到原料來源的制約,限制了該工藝進一步的發(fā)展。近年來,由環(huán)戊烯水合制備環(huán)戊醇得到了廣泛的關(guān)注,而直接法采用合適的催化劑可以克服以上困難,有效提高環(huán)戊醇的產(chǎn)量,具有很廣闊的市場前景和應用價值。本文主要對環(huán)戊烯水合制備環(huán)戊醇的催化劑進行考察,得到催化劑適宜的制備條件;同時用此條件下合成的催化劑選擇環(huán)戊烯水合制備環(huán)戊醇的適宜的水合反應條件。環(huán)戊烯水合制備環(huán)戊醇是酸堿催化反應,故選擇固體酸催化劑對反應更有利,本文選2-擇固體超強酸催化劑SO4/SnO

3、2-Al2O3,并進行了以下工作:2-(1)采用共沉淀-浸漬兩步法制備了催化劑SO4/SnO2-Al2O3,并將其應用于環(huán)戊烯水合制備環(huán)戊醇的反應,初步研究了其催化性能,確定出其適宜的制備條件:低溫下陳化,nSn:nAl=9:1,浸漬時間為1h,焙燒溫度為500℃,焙燒時間為2h。(2)利用XRD,BET,TG-DTA,NH3-TPD等測試方法表征了催化劑的性質(zhì)及結(jié)構(gòu),2-結(jié)果顯示催化劑的活性中心SO4與Sn結(jié)合產(chǎn)生強酸位,Al的引入能增強催化劑的穩(wěn)定性。(3)將最適宜催化劑應用于反應,得到適宜的水合反應條件為:最合適的溶劑為苯酚、苯酚的質(zhì)量=環(huán)戊烯的

4、質(zhì)量、環(huán)戊烯:水(摩爾比)=1:6、反應時間為4h、反應溫度130℃,反應壓力1.5MPa、催化劑質(zhì)量=25%水質(zhì)量等。在此反應條件下環(huán)戊烯的轉(zhuǎn)化率為14.09%,環(huán)戊醇選擇性為81.30%。(4)本文對催化劑的失活及再生進行了考察,實驗表明:超強復合固體酸催化劑2-SO4/SnO2-Al2O3在使用五次以后催化活性急速下降,在再生方法中應優(yōu)先選擇焙燒再浸漬的方法,這樣可以使催化劑的活性恢復到最好。2-關(guān)鍵詞:環(huán)戊烯,環(huán)戊醇,水合反應,固體超強酸SO4/SnO2-Al2O3i環(huán)戊烯催化水合制備環(huán)戊醇的研究STUDYONTHEPREPARATIONOFC

5、YCLOPENTANOLBYCATALYSISHYDRATIONOFCYCLOPENTENEABSTRACTCyclopentanoliscolorlessviscousliquidwhichhasthecharacteristicsofaromaticsmellandisakindofimportantintermediateswhichisappliedtomedicinepesticideandfinechemical.Atpresenttheproductionmethodofcyclopentanolismainlyastheadipicac

6、idofrawmaterialandremovescarboxylgrouptocyclopentanonethanaddshydrogenation.Buttheprocessdoesnothavefurtherdevelopment,becausethereactionthatproducesalotofpollutantsandtherestrictionofthesourcesoftherawmaterials.Inrecentyears,theprocesswhichpreparedcyclopentanolbycyclopenteneisw

7、idelyconcernedandusingtherightcatalystdirectlypreparescyclopentanolcanovercomethedifficultiesabove,effectivelyimprovetheoutputofcyclopentanolandhasabroadmarketprospectandimportantapplicationvalue.Inthispaper,itmainlystudiedthecatalystthatcancatalysiscyclopentenetocyclopentanolan

8、dgetstheappropriatepreparationconditions.Meanwh

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