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1、x-射線熒光分析2021/9/252021/9/252021/9/252021/9/25一、X-射線熒光的產(chǎn)生creationofX-rayfluorescence特征X射線熒光--特征X射線光譜碰撞內(nèi)層電子躍遷↑H空穴外層電子躍遷↓LX射線熒光X射線熒光?>次級(jí)X射線?(能量小)(能量大)激發(fā)過(guò)程能量稍許損失；依據(jù)發(fā)射的X射線熒光?，確定待測(cè)元素——定性X射線熒光強(qiáng)度——定量2021/9/25Auger效應(yīng)Auger電子：次級(jí)光電子各元素的Auger電子能量固定；（電子能譜分析法的基礎(chǔ)）碰撞內(nèi)層電子躍遷↑H空穴外層電子躍遷↓L原子內(nèi)吸收另一電子激發(fā)Auger效應(yīng)熒光輻射競(jìng)爭(zhēng)幾率電子能譜分析
2、自由電子Z<11的元素；重元素的外層空穴；重元素內(nèi)層空穴；K,L層；2021/9/25Moseley定律元素的熒光X射線的波長(zhǎng)(?)隨元素的原子序數(shù)(Z)增加，有規(guī)律地向短波方向移動(dòng)。K，S常數(shù)，隨譜系(L，K，M，N)而定。定性分析的數(shù)學(xué)基礎(chǔ)；測(cè)定試樣的X射線熒光光譜，確定各峰代表的元素。2021/9/25二、X射線熒光光譜儀X-rayfluorescencespectrometer波長(zhǎng)色散型：晶體分光能量色散型：高分辨半導(dǎo)體探測(cè)器分光1.波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀四部分：X光源；分光晶體；檢測(cè)器；記錄顯示；按Bragg方程進(jìn)行色散；測(cè)量第一級(jí)光譜n=1；檢測(cè)器角度2?；分光晶體與檢測(cè)器同
3、步轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)行掃描。2021/9/25晶體分光型X射線熒光光譜儀掃描圖分光晶體與檢測(cè)器同步轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)行掃描。2021/9/25（1）X射線管(光源)分析重元素：鎢靶分析輕元素：鉻靶靶材的原子序數(shù)越大，X光管壓越高，連續(xù)譜強(qiáng)度越大。2021/9/25（2）晶體分光器晶體色散作用；?=2dsin?平面晶體分光器彎面晶體分光器2021/9/25（3）檢測(cè)器正比計(jì)數(shù)器(充氣型)：工作氣Ar；抑制氣甲烷利用X射線使氣體電離的作用，輻射能轉(zhuǎn)化電能；脈沖信號(hào)閃爍計(jì)數(shù)器：瞬間發(fā)光—光電倍增管；半導(dǎo)體計(jì)數(shù)器：下圖2021/9/25（4）記錄顯示記錄顯示：放大器、脈沖高度分析器、顯示；三種檢測(cè)器給出脈沖信號(hào)；脈沖高度分
4、析器：分離次級(jí)衍射線，雜質(zhì)線，散射線2021/9/252.能量色散型X射線熒光光譜儀采用半導(dǎo)體檢測(cè)器；多道脈沖分析器(1000多道)；直接測(cè)量試樣產(chǎn)生的X射線能量；無(wú)分光系統(tǒng)，儀器緊湊，靈敏度高出2～3個(gè)數(shù)量級(jí)；無(wú)高次衍射干擾；同時(shí)測(cè)定多種元素；適合現(xiàn)場(chǎng)快速分析；檢測(cè)器在低溫(液氮)下保存使用，連續(xù)光譜構(gòu)成的背景較大；2021/9/25能量色散型X射線熒光光譜圖2021/9/25能量色散型X射線熒光光譜圖2021/9/25三、應(yīng)用applications1.定性分析波長(zhǎng)與元素序數(shù)間的關(guān)系；特征譜線；查表：譜線—2?表；例：以LiF(200)作為分光晶體，在2?=44.59處有一強(qiáng)峰，譜線—2
5、?表顯示為：Ir(K?)，故試樣中含Ir；（1）每種元素具有一系列波長(zhǎng)、強(qiáng)度比確定的譜線；Mo(Z42)的K系譜線K?1、K?2、K?1、K?2、K?3強(qiáng)度比100、50、14、5、7（2）不同元素的同名譜線，其波長(zhǎng)隨原子序數(shù)增加而減小Fe(Z=26)Cu(Z=29)Ag(Z=49)K?1：1.9361.5400.559埃（A）2021/9/252.定量分析譜線強(qiáng)度與含量成正比；（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線法（2）增量法（3）內(nèi)標(biāo)法3.應(yīng)用可測(cè)原子序數(shù)5~92的元素，可多元素同時(shí)測(cè)定；特點(diǎn)：(1)特征性強(qiáng)，內(nèi)層電子躍遷，譜線簡(jiǎn)單(2)無(wú)損分析方法，各種形狀試樣，薄層分析(3)線性范圍廣，微量—常量，（PP
6、M-100%）缺點(diǎn)：靈敏度低(>0.0X%)；2021/9/25
