《原子吸收光譜實(shí)驗(yàn)》PPT課件

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1、原子吸收光譜實(shí)驗(yàn)教學(xué)課件（一）儀器基本原理制作：徐強(qiáng)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院實(shí)驗(yàn)1原子吸收光譜實(shí)驗(yàn)一、原子吸收光譜法基本原理二、原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)三、實(shí)驗(yàn)技術(shù)和分析方法四、干擾效應(yīng)及其消除方法五、儀器操作方法1.1原理原子吸收光譜法是基于從光源發(fā)出的待測(cè)元素的特征譜線(xiàn)（銳線(xiàn)光源），通過(guò)一定厚度的原子蒸氣時(shí)，被待測(cè)元素基態(tài)原子吸收，輻射的減弱程度（吸光度）與原子蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子數(shù)N0的關(guān)系遵循朗伯-比爾定律：一、原子吸收光譜法原理而試樣中待測(cè)元素濃度c與蒸氣中基態(tài)原子總數(shù)N0有確定關(guān)系，因此在確定實(shí)驗(yàn)條件下，吸光度與試樣中待測(cè)

2、元素濃度呈線(xiàn)性關(guān)系：這就是原子吸收光譜法進(jìn)行定量分析的基本公式相似之處不同之處吸收機(jī)理光源儀器分布紫外可見(jiàn)光譜均屬于吸收光譜的范圍工作波段190~900nm光源單色光吸收池檢測(cè)器分子吸收帶狀譜線(xiàn)連續(xù)光源（鎢燈、氘燈）光源→單色器→吸收池→檢測(cè)器原子吸收光譜銳線(xiàn)光源原子化器單色器檢測(cè)器原子吸收線(xiàn)狀光譜銳線(xiàn)光源（空心陰極燈）銳線(xiàn)光源→原子化器→單色器→檢測(cè)器1.2原子吸收光譜與紫外吸收光譜比較二、原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)原子吸收分光光度計(jì)主要組成：（1）銳線(xiàn)光源（2）原子化器（3）分光系統(tǒng)（4）檢測(cè)系統(tǒng)2.1光源發(fā)射被測(cè)元素的特征共振輻

3、射。光源應(yīng)滿(mǎn)足以下要求：（1）發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線(xiàn)的半寬度（2）輻射的強(qiáng)度大（3）輻射光穩(wěn)定，使用壽命長(zhǎng)。目前廣泛應(yīng)用的光源是空心陰極燈光源的作用：（1）結(jié)構(gòu)如圖所示：空心陰極燈（2）作用原理施加適當(dāng)電壓時(shí)，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽(yáng)極，與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場(chǎng)作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊;使陰極表面的金屬原子濺射出來(lái)，濺射出來(lái)的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。（3）用不同待測(cè)元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈

4、空心陰極燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)（4）優(yōu)缺點(diǎn)①輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線(xiàn)窄，燈容易更換②每測(cè)一種元素需更換相應(yīng)的燈。2.2.1作用將試樣中待測(cè)元素變成基態(tài)原子蒸氣2.2.2原子化器類(lèi)型A.火焰原子化器B.石墨爐原子化器C.氫化物原子化器2.2原子化裝置（1）結(jié)構(gòu):由霧化器和燃燒器兩部分組成2.2.1火焰原子化器按燃助比的不同，可將火焰分為三類(lèi)：正常焰：焰助比為1∶4，溫度高，干擾少，穩(wěn)定，背景低，常用。富燃焰：焰助比大于1∶3，還原性火焰，燃燒不完全，測(cè)定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等貧燃焰：焰助比小于1∶6，火焰

5、溫度較高，氧化性氣氛，適用于堿土金屬測(cè)定（2）作用使待測(cè)物質(zhì)分解為基態(tài)自由原子。（3）火焰類(lèi)型分類(lèi)（4）火焰溫度的選擇：（a）保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰；（b）火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多，對(duì)測(cè)定不利（c）火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸?lèi)型，常用空氣—乙炔，最高溫度2600K，能測(cè)35種元素。2.2.2石墨爐原子化器（1）結(jié)構(gòu)外氣路中氬氣沿石墨管外壁流動(dòng)，冷卻保護(hù)石墨管；內(nèi)氣路中氬氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來(lái)保護(hù)原子不被氧化，同時(shí)排除干燥和灰化過(guò)程中產(chǎn)生的蒸汽。優(yōu)點(diǎn)：原子化程度高，試

6、樣用量少（1~100μL），可測(cè)固體及粘稠試樣，靈敏度高，檢測(cè)限10-12g/L。缺點(diǎn)：精密度較差，測(cè)定速度慢，操作不夠簡(jiǎn)便，裝置復(fù)雜。四個(gè)階段：干燥、灰化（去除基體）、原子化、凈化（去除殘?jiān)郎y(cè)元素在高溫下生成基態(tài)原子。（2）原子化過(guò)程2.3單色器2.3.1作用將待測(cè)元素的共振線(xiàn)與鄰近線(xiàn)分開(kāi)。2.3.2組件色散元件（棱鏡、光柵），凹凸鏡、狹縫等。2.3.3單色器性能參數(shù)（1）線(xiàn)色散率（D）：兩條譜線(xiàn)間的距離與波長(zhǎng)差的比值ΔX/Δλ。實(shí)際工作中常用其倒數(shù)Δλ/ΔX（2）分辨率：儀器分開(kāi)相鄰兩條譜線(xiàn)的能力。用該兩條譜線(xiàn)的平均波長(zhǎng)

7、與其波長(zhǎng)差的比值λ/Δλ表示。（3）通帶寬度（W）：指通過(guò)單色器出射狹縫的某標(biāo)稱(chēng)波長(zhǎng)處的輻射范圍。當(dāng)?shù)股⒙剩―）一定時(shí)，可通過(guò)選擇狹縫寬度（S）來(lái)確定：W=D?S2.4檢測(cè)器主要由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。1.檢測(cè)器---將單色器分出的光信號(hào)變成電信號(hào)。如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。2.放大器---將光電倍增管輸出的較弱信號(hào)，經(jīng)電子線(xiàn)路進(jìn)一步放大。3.對(duì)數(shù)變換器---光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。4.顯示、記錄2.5儀器類(lèi)型1.單光束型有一個(gè)單色器、一個(gè)檢測(cè)器，只能同時(shí)測(cè)定一種元素。該儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、靈敏度

8、高，滿(mǎn)足日常分析工作。缺點(diǎn)：不能消除光源波動(dòng)而導(dǎo)致的基線(xiàn)漂移。2.雙光束型光源輻射被旋轉(zhuǎn)斬光器分為兩束光，試樣光束通過(guò)火焰，參比光束不通過(guò)火焰，然后用半透半反射鏡將試樣光束及參比光束交替通過(guò)單色器而投射至檢測(cè)系統(tǒng)，得參比訊號(hào)和試樣訊號(hào)，并得到得到其