《原子吸收光譜續(xù)》PPT課件

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1、原子吸收實(shí)驗(yàn)安排11.17(周一:下午12:30)可自帶水樣第8章原子吸收光譜分析atomicabsorptionspectrometry,AAS原子吸收光譜與原子發(fā)射光譜的區(qū)別？譜線變寬WHY？峰值吸收而不是積分吸收？WHY要用空心陰極燈？三、原子化系統(tǒng)1.作用將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。2.原子化方法火焰原子化法：簡(jiǎn)單、快速、對(duì)大多數(shù)元素有較高的靈敏度和較低的檢出限，至今使用仍廣泛。無火焰原子化法—電熱高溫石墨管：較高的原子化效率、靈敏度和更低的檢出限?；鹧嬖踊b置包括霧化器和燃燒器（預(yù)混合型）

2、。（1）霧化器：使試液霧化，其性能對(duì)測(cè)定精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響。要求霧滴微小、穩(wěn)定。形成負(fù)壓，毛細(xì)管吸入，分散成霧滴撞擊球，進(jìn)一步分散成細(xì)霧。結(jié)構(gòu)如圖所示（2）火焰試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)，干燥，熔化、解離、激發(fā)和化合等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子?；鹧鏈囟鹊倪x擇：（a）保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰；（b）火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多；（c）火焰溫度表示火焰蒸發(fā)和分解不同化合物的能力。溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋??；鹧娴娜贾龋喝魏我环N火焰均可按燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤譃槿?/p>

3、具不同性質(zhì)的火焰：1）化學(xué)計(jì)量型：指燃助比近似于二者反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系，又稱中性火焰。溫度高、穩(wěn)定、干擾小、背景低，適于大多數(shù)元素分析；2）貧燃火焰：助燃?xì)獯笥诨瘜W(xué)計(jì)量的火焰。溫度略低，具氧化性，適于易解離和易電離的元素，如堿金屬。3）富燃火焰：燃?xì)獗壤^大的火焰（燃助比大于化學(xué)計(jì)量比）。燃燒不完全、溫度最低，具還原性，適于難分解的氧化物的元素分析?；鹧鏈囟龋翰煌愋突鹧嫫錅囟炔煌?，如下表所示。火焰類型特點(diǎn)溫度優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)空氣-乙炔火焰用途最廣最高溫度2300℃可以測(cè)定35種以上的元素不宜測(cè)定易形成難解離氧化物的

4、元素氧化亞氮-乙炔火焰原子化效率高溫度高3000℃使解離能較高的難解離元素氧化物原子化，可消除某些化學(xué)干擾操作嚴(yán)格，易發(fā)生爆炸氧屏蔽空氣-乙炔火焰新型的高溫火焰大于2900K測(cè)定鋁與易生成難解離氧化物的元素火焰種類及對(duì)光的吸收：選擇火焰時(shí)，還應(yīng)考慮火焰本身對(duì)光的吸收。根據(jù)待測(cè)元素的共振線，選擇不同的火焰，可避開干擾：例：As的共振線193.7nm由圖可見，采用空氣-乙炔火焰時(shí)，火焰產(chǎn)生吸收，而選氫-空氣火焰則較好；空氣-乙炔火焰：最常用；可測(cè)定30多種元素；N2O-乙炔火焰：火焰溫度高可測(cè)定的增加到70多

5、種。石墨爐原子化裝置（1）電熱高溫石墨爐結(jié)構(gòu)如圖所示：外氣路中Ar氣體沿石墨管外壁流動(dòng)，冷卻保護(hù)石墨管；內(nèi)氣路中Ar氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來保護(hù)原子不被氧化，同時(shí)排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的蒸汽。火焰法：重現(xiàn)性好，但僅有10%的試液被原子化，即原子化效率低。無火焰法：原子化效率高，靈敏度增加10-200倍。?原子化過程原子化過程可分為四個(gè)階段，即干燥、灰化、原子化和凈化。如圖干燥溫度oC時(shí)間，t凈化原子化灰化虛線：階梯升溫實(shí)線：斜坡升溫干燥（105℃℃）：去除溶劑，防樣品濺射；灰化（350

6、-1200℃）：使基體和有機(jī)物盡量揮發(fā)除去；原子化（2400-3000℃）：待測(cè)物化合物分解為基態(tài)原子，此時(shí)停止通Ar，延長(zhǎng)原子停留時(shí)間，提高靈敏度；凈化（最大允許值）：樣品測(cè)定完成，高溫去殘?jiān)?，凈化石墨管。?）優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：原子化程度高，試樣用量少（1-100μL），可測(cè)固體及粘稠試樣，靈敏度高，檢測(cè)極限10-12g/L。缺點(diǎn)：精密度差，測(cè)定速度慢，操作不夠簡(jiǎn)便，裝置復(fù)雜。5.其他原子化方法（1）低溫原子化方法主要是氫化物原子化方法，原子化溫度700~900゜C；主要應(yīng)用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge

7、、Se、Pb、Ti等元素原理：在酸性介質(zhì)中，與強(qiáng)還原劑硼氫化鈉反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物。例AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2將待測(cè)試樣在專門的氫化物生成器中產(chǎn)生氫化物，送入原子化器中檢測(cè)。特點(diǎn)：原子化溫度低；靈敏度高（對(duì)砷、硒可達(dá)10-9g）；基體干擾和化學(xué)干擾?。唬?）冷原子化法低溫原子化方法（一般700~900゜C）；主要應(yīng)用于：各種試樣中Hg元素的測(cè)量；原理：將試樣中的汞離子用SnCl2或鹽酸羥胺完全還原為金屬汞后，用氣流將汞蒸氣帶入具有石英窗的氣體測(cè)量

8、管中進(jìn)行吸光度測(cè)量。特點(diǎn)：常溫測(cè)量；靈敏度、準(zhǔn)確度較高（可達(dá)10-8g汞）；四、單色器1.作用將待測(cè)元素的共振線與鄰近線分開。2.組件色散元件（棱鏡、光柵），凹凸鏡、狹縫等。五、檢測(cè)系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。檢測(cè)器--------將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。分光后的光照射到光敏陰極K上，轟擊出的光電子又射向光敏陰極1，轟擊出更多的光電子，依次倍增，在最后