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1、油脂的質量檢測第五組★油脂的酸價本標準適用于商品植物油脂酸價的測定。酸價指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。一.儀器和用具1.1 滴定管；1.2 錐形瓶：250ml;1.3 試劑瓶;1.4 容量瓶、移液管、稱量瓶等；1.5 天平：感量0.001g。2?試劑2.1 0.1N氫氧化鉀(或氫氧化鈉)標準溶液；2.2 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶劑：臨用前用0.1N堿液滴定至中性。2.3 指示劑：1％酚酞乙醇溶液。二.?操作方法 稱取均勻試樣3～5g?(W)注入錐形瓶中，加入混合溶劑50ml，搖動使試樣溶解，再加三滴酚酞指示劑，用0.1N堿液滴定至出現(xiàn)微紅色在3
2、0s不消失，記下消耗的堿液毫升數(shù)(V)。三.?結果計算 ?油脂酸價按下列公式計算：V?×?N?×?56.1酸價(mgKOH/g油)?=?────────W式中：V——滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積，ml; N——氫氧化鉀溶液當量濃度； 56.1——氫氧化鉀的毫克當量； W——試樣重量，g?！ ‰p試驗結果允許差不超過0.2mg?KOH/g油，求其平均數(shù)，即為測定結果，測定結果取小數(shù)點后第一位?！ ∽ⅲ孩贉y定深色油的酸價，可減少試樣用量，或適當增加混合溶劑的用量，以酚酞為指示劑，終點變色明顯。 ?、跍y定蓖麻油的酸價時，只用中性乙醇不用混合溶劑。動植物油脂皂化值的測定
3、
★碘價的測定一、實驗目的：1.1理解碘價的含義，測量的原理和意義。1.2掌握用wijs（韋氏）試劑測定油脂碘價的方法。二、實驗原理：碘價定義：100g油脂所能加成碘的克數(shù)（gI2/100g油）。衡量油脂不飽和程度。油脂中的脂肪酸可分為飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸，在適當條件下，不飽和脂肪酸中的雙鍵可與鹵素起加成反應。油脂中不飽和脂肪酸越多，不飽和度越高，則加成鹵素的量越大。油脂吸收鹵素的程度以碘價（亦稱碘值）來表示。根據(jù)碘價可以判斷油脂的組分是否正常，有無摻雜等，可以作為鑒別單一油脂種類的指標。碘價愈高的話，表示含較多的多元不飽和脂肪酸，安定性較差，不適合高溫使用，因為容
4、易產(chǎn)生過氧化脂質。碘價愈低的話，表示含較多的飽和脂肪酸，安定性較高，適合高溫使用，但容易累積在血管內。在溶劑中溶解試樣并加入wijs（韋氏）試劑，在規(guī)定的時間后加入碘化鉀和水，用硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘，過量的未反應的ICl與KI反應生成碘，生成的碘用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。ICl+—CH=CH—→—CHI—CHCl—KI+ICl→KCl+I2I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6備注：依據(jù)碘價稱取試樣量m（g),見表（2-1）。因所用Wijs試劑為一定量，為滿足參與反應的氯化碘足夠量，并且過量的氯化碘能夠保證硫代硫酸鈉溶液消耗的體積量符合滴定要求，試樣量必
5、須按表稱取。估計碘價試樣質量/g<53.005~201.0021~500.4051~1000.20101~1500.13151~2000.10表（2-1）三、實驗儀器、試劑和材料大豆油：a.非油炸油樣；b.油炸油樣碘量瓶250ml、堿式滴定管50ml、容量瓶1000ml、小坩堝、燒杯、玻棒、量筒，移液管，分析天平，鐵架臺0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液1000ml、10%碘化鉀140ml、0.5%淀粉指示劑50ml、三氯甲烷80ml、冰醋酸120ml，韋氏試劑。四．實驗試劑的配制4.10.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液：4.1.1配制:稱取26g硫代硫酸鈉，加0.2g
6、無水碳酸鈉，溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min冷卻，放置一周后過濾。4.1.2標定：稱取0.18g于120oC±2oC干燥至恒重的工作基準試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2gKI及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min，加150ml水15~20oC，用配置好的硫代硫酸鈉滴定。近終點時加2ml淀粉指示液（10g/l），繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色，同時做空白試驗。4.2韋氏試劑：取2.5gICl溶于150ml冰醋酸中。4.3淀粉指示劑：稱取可溶性淀粉0.25g，加5ml水，調成糊狀，倒入50ml沸水中調勻，煮沸2min，放冷，臨用時現(xiàn)
7、配。五、操作步驟5.1稱取0.13g左右豆油a，b，注入干潔的碘量瓶中。5.2往碘量瓶中加入20ml三氯甲烷和冰醋酸2:3的混合溶液溶解油樣。加入25ml韋氏碘液，立即加塞（塞和瓶口均涂以碘化鉀溶液，以防碘揮發(fā)），搖勻后，在暗處放置1h。5.3立即加入碘化鉀溶液20ml和水150ml，不斷搖動，用0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淺黃色時，加入1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定，直至藍色消失。5.4相同條件下，不加油樣做兩個空白試驗，取其平均值作計算用。六、結果計算6.10.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液濃度按下列公式計算：C（Na2S2O3
