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《分散固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測(cè)定蘋(píng)果中代森錳鋅殘留》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、第38卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報(bào)告第4期2010年4月ChineseJournalofAnalyticalChemistry508～512DOI-10．3724／SP．J．1096．2010．00508分散固相萃取-超高效液相色譜．串聯(lián)質(zhì)譜法快速測(cè)定蘋(píng)果中代森錳鋅殘留陳武瑛董豐收劉新剛秦冬梅廖曉蘭程莉王晨蕊鄭永權(quán)(中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)研究所，農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥化學(xué)與應(yīng)用重點(diǎn)開(kāi)放實(shí)驗(yàn)室，北京100193)(湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)生物安全科學(xué)技術(shù)學(xué)院，長(zhǎng)沙410123)(農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所，北京100125)摘要建立了蘋(píng)果中
2、代森錳鋅殘留的液質(zhì)串聯(lián)確證快速檢測(cè)方法。蘋(píng)果樣品中的代森錳鋅經(jīng)硫酸二甲脂甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和凈化，利用超高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC．MS／MS)在多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)模式下進(jìn)行檢測(cè)。以碎片離子對(duì)m／z241／117進(jìn)行定性分析、m／z241／193進(jìn)行外標(biāo)法定量分析。標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程為y=25．496x一228．84，r=0．9968，其線性范圍在0．005～1．000mg／kg之問(wèn)。在0．005～0．5mg／kg范圍內(nèi)設(shè)定4個(gè)添加水平。代森錳鋅在蘋(píng)果中的平均回收率為88．7％～109．
3、4％；其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5．9％一8．7％；本方法的檢出限(LOD)為0．25g／kg；定量限為(LOQ)為0．83g／kg。本方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，可用于蘋(píng)果樣品中代森錳鋅的農(nóng)藥殘留確證檢測(cè)。關(guān)鍵詞超高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜；分散固相萃??；甲基化；代森錳鋅；蘋(píng)果1引言代森錳鋅(Mancozed)是乙撐二硫代氨基甲酸酯(鹽)類(EBDCs)殺菌劑，主要應(yīng)用于防治果樹(shù)、蔬菜、花卉及其它經(jīng)濟(jì)作物中藻菌綱和半知菌類引起的霜霉病、斑病、赤霉病等。由于代森錳鋅的應(yīng)用十分廣泛，并且主要雜質(zhì)和分解產(chǎn)物乙撐硫脲(ETU)具有致癌、致畸、致
4、突變作用，因此引起廣泛關(guān)注¨。代森錳鋅難溶于水且不溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑，只能采用間接方法測(cè)定。目前，代森錳鋅在農(nóng)產(chǎn)品中的殘留分析主要采用頂空技術(shù)，即以二硫化碳(CS，)的檢測(cè)量計(jì)算。該方法測(cè)出的是所有化合物產(chǎn)生的cS：總量，缺乏專一性，且測(cè)定結(jié)果的穩(wěn)定性和重復(fù)性較差。近年來(lái)，對(duì)代森錳鋅殘留方法的研究集中在甲基化后檢測(cè)其衍生物亞乙基一1，2-雙二硫代氨基甲酸甲酯(EBDC—dimethy1)I4。有研究采用碘甲烷為甲基化試劑，液一液萃取凈化后經(jīng)高效液相色譜檢測(cè)了花生、水稻中的代森錳鋅，該方法精確但溶劑消耗量大、耗時(shí)繁瑣、檢
5、出限高J。也有報(bào)道采用硫酸二甲脂為甲基化試劑，檢測(cè)水、菠菜、草莓、梨等中代森鋅的殘留量。。J，但前處理仍然繁瑣耗時(shí)。而目前關(guān)于代森錳鋅在水果中的同類衍生化殘留分析方法未見(jiàn)報(bào)道。我國(guó)在防治蘋(píng)果病害時(shí)大量使用代森錳鋅，因此建立快速檢測(cè)蘋(píng)果中代森錳鋅殘留量的確證分析方法具有重要意義。分散固相萃取凈化法因其具有快速、簡(jiǎn)單、廉價(jià)、有效、可靠、安全等的特點(diǎn)。其技術(shù)核心是在農(nóng)作物(水果、蔬菜等)的提取液中直接加入除水劑和雜質(zhì)吸附劑，提取液經(jīng)離心后直接進(jìn)行色質(zhì)聯(lián)用分析。該方法已應(yīng)用于農(nóng)藥殘留分析。本研究建立了代森錳鋅在蘋(píng)果中殘留分析檢
6、測(cè)方法。代森錳鋅與硫酸二甲脂發(fā)生甲基衍生化反應(yīng)，衍生化產(chǎn)物采用QuEChERS方法提取和凈化，利用超高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC—MS／MS)在多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)模式下進(jìn)行檢測(cè)。本方法有效地去除了干擾，提高了靈敏度，定性與定量分析準(zhǔn)確。本方法簡(jiǎn)便快捷，易操作，能夠滿足蘋(píng)果中代森錳鋅的殘留量的快速檢測(cè)和確證的要求。2009-06-25收稿；2009429-09接受本文系國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(No．2009CB119000)和農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定和修訂項(xiàng)目資助E-mail：don【gfengshou@yahoo．tom
7、．ca；yongquanzheng@yahoo．corn．crl—第4期陳武瑛等：分散固相萃取超高效液相色譜．串聯(lián)質(zhì)譜法快速測(cè)定蘋(píng)果中代森錳鋅殘留2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器與試劑超高效液相色譜·串聯(lián)質(zhì)譜(ACQUITYUPLC—TQD，Waters公司)；Acquityuplc@BEHC色譜柱(50mmx2．1mm，1．7Ixm，Waters公司)；XW一80A漩渦混合器(江蘇海門(mén)市麒麟醫(yī)用儀器廠)；TG16．WS臺(tái)式快速離心機(jī)(長(zhǎng)沙湘儀離心機(jī)儀器有限公司)；高速勻漿分散機(jī)(德國(guó)IKA公司)；FilterUnit濾膜(0．2
8、2p．m，MILLEX—GV公司)。代森錳鋅標(biāo)準(zhǔn)品(純度86．3％，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)；乙腈(色譜純)；水(超純水)；分散凈化劑Ⅳ一丙基乙二胺(PSA，AgelaTechnologies公司)；L．半胱氨酸酸鹽(L—Cysteine，純度98．5％，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)；硫酸二甲脂(Dimethylsulfate，純度97％
