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1、QuEChERS―高效液相色譜―串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定蘋果中赤霉素的殘留量 摘要利用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀，建立快速準確測定蘋果中赤霉素（GA3）殘留量的方法：用乙腈作為提取試劑，振蕩提取樣品中的赤霉素，經(jīng)QuEChERS試劑包凈化，用高效反相液相色譜柱分離，串聯(lián)質(zhì)譜檢測定量。結(jié)果表明：該方法線性范圍為0.008～0.200mg/kg，回收率大于80%?！ ￡P(guān)鍵詞赤霉素；QuEChERS；高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 中圖分類號S611文獻標識碼A文章編號1007-5739（2016）08-0265-02 生長調(diào)節(jié)劑是一類能對植物生長起調(diào)節(jié)作用的活性物質(zhì)，其中赤霉素（GA3）是較常見的一種。赤霉素
2、（GA3）屬于植物內(nèi)源激素，在植物體內(nèi)本來就有，它在植物生長與發(fā)育的各個階段中都發(fā)揮著重要的調(diào)節(jié)作用，是一種廣譜性的植物生長調(diào)節(jié)劑[1]。赤霉素具有促進植物細胞伸長、誘導植物細胞的分裂與分化的作用，對瓜果類具有顯著的增產(chǎn)效果[2]，因而在農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)中有廣泛應用。赤霉素可能干擾人體正常的內(nèi)分泌系統(tǒng)，長期食用會在人體中蓄積，造成器官的慢性中毒，并可能引起癌變，嚴重危及消費者的身心健康[1]。國內(nèi)外都已經(jīng)對蔬菜水果中的赤霉素殘留量做了一定限制。為了提高產(chǎn)量、增加收入，部分生產(chǎn)者濫用赤霉素，會導致農(nóng)產(chǎn)品中赤霉素殘留超標，危害群眾身體健康，存在極大的安全隱患。5 蘋果作為我國最常見的水果之一，其食用安
3、全備受關(guān)注。高效液相色譜法[3]和傳統(tǒng)的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測赤霉素殘留量，過程復雜，耗時長。本試驗以蘋果為樣品代表，研究了利用QuEChERS離散型固相萃取包凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定水果中赤霉素殘留的方法，過程簡單快速，并優(yōu)化了前處理方法和儀器條件?！ ?材料與方法 1.1試驗材料 1.1.1試驗儀器。Agilent1290-6420高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀；Milli-QAdvantageA10超純水儀；Sartorius電子天平；HitachiCR21N高速冷凍離心機；Caliper水浴氮吹儀；VWR漩渦混合器?！ ?.1.2試驗材料。Merck色譜純乙腈；Merck色譜純甲醇；
4、色譜純甲酸；分析純氯化鈉（廣州試劑）；德國Dr.Ehrenstorfer的赤霉素標準品（純度≥99%）；安捷倫QuEChERS提取包（含離心管，貨號5982-5058CH）?！ ?.2試驗方法 1.2.1標準溶液配制。準確稱量赤霉素標準品0.1000g，用色譜純甲醇溶解，用容量瓶定容至100mL，配制成1000μg/mL的赤霉素標準儲備液，置于-20℃的冰箱保存。本試驗所使用的赤霉素標準溶液均由儲備液稀釋而成?！ ?.2.2樣品前處理。取蘋果樣品經(jīng)食物調(diào)理機打碎至勻漿狀，用塑料有蓋樣品瓶保存。稱取蘋果樣品10.0g于50mL的塑料離心管，加入氯化鈉3～5g，再加入乙腈10mL，蓋上離心管蓋子
5、，用振蕩機振蕩30min，然后在8000r/min條件下離心3min，吸取55mL上清液到QuEChERS試劑包的離心管（內(nèi)含PSA4g和無水硫酸鎂1.2g）中，蓋上蓋子，用漩渦混合器混合1min，8000r/min離心2min，取上清液過0.2μm濾膜，待測?！ ?.2.3色譜條件。色譜柱：AgilentZORBAXECLIPSEPLUSC18柱（2.1×100mm，1.8μm），柱溫40℃；流動相：A是甲醇，B是0.1%甲酸水（V/V）；流動相變化梯度如表1所示；流速0.3mL/min；進樣體積2.0μL?！ ?.2.4質(zhì)譜條件。離子源使用電噴霧離子源（ESI），干燥氣溫度為350℃，流速
6、為11mL/min，霧化器壓力為310.275kPa，采用負離子采集模式，多反應監(jiān)測（MRM）方法測定。赤霉素母離子，定性離子定量離子等質(zhì)譜采集參數(shù)具體如表2所示?！ ?結(jié)果與分析 2.1提取液的選取 由于赤霉素難溶于水，因此本試驗考慮使用甲醇以及乙腈作為提取劑。試驗結(jié)果表明，使用甲醇作為提取劑時，赤霉素的回收率不理想。而使用乙腈作為提取劑時，回收率均大于80%，優(yōu)于甲醇提取的結(jié)果，因此試驗最終選擇乙腈作為樣品提取試劑?！ ?.2流動相選擇5 試驗初期，使用甲醇和純水作為流動相，結(jié)果響應偏低，靈敏度不高，并且重復性差，這可能是由于赤霉素在水溶液中不穩(wěn)定容易分解有關(guān)。把流動相中的純水換成0
7、.1%甲酸水（V/V），情況有所好轉(zhuǎn)，響應增高了，也更穩(wěn)定了，這是因為赤霉素在酸性條件下穩(wěn)定，并且流動相中的酸能促進增強負離子模式下的赤霉素分子離子化的結(jié)果?！ ?.3色譜條件優(yōu)化 本試驗嘗試使用AgilentZORBAXECLIPSEPLUSC18柱和AgilentZORBAXSB-C18柱對樣品進行分離，結(jié)果顯示，在相同的流動相條件下，2種柱子的赤霉素都能得到分離，而使用AgilentZOR
