復(fù)合材料結(jié)晶度的測(cè)定

《復(fù)合材料結(jié)晶度的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、第(%卷第(期山東陶瓷EF=.(%GF.((""&年-月!"#$%&$’()*#+,(!1>H.(""&·經(jīng)驗(yàn)交流·文章編號(hào)：!""#$"%&（’(""&）"!$""!)$"&復(fù)合材料結(jié)晶度的測(cè)定黃清明，俞建長(zhǎng)，吳萬國（福州大學(xué)，福建&#"""(）摘要：有些材料是由晶相與非晶相兩部分組成的，其結(jié)晶度對(duì)材料性能有著重要的影響，結(jié)晶度成為材料的一個(gè)重要性能指標(biāo)，如何來測(cè)定結(jié)晶度始終是一個(gè)難題。所以本文著重探討此類材料結(jié)晶度的測(cè)定。關(guān)鍵詞：*$射線；測(cè)定；結(jié)晶度中圖分類號(hào)：+,!)-.)#/0.(文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：1晶出來的結(jié)晶相不一樣，可能是一種或幾種，這樣!原理對(duì)求:值就有很大的

2、影響，故此可以將這一情況根據(jù)結(jié)晶度的測(cè)定原理［!］，結(jié)晶度是指材料分兩類：中晶態(tài)的重量占總重量的百分?jǐn)?shù)，即結(jié)晶度*3@、同一非晶相在不同的條件下產(chǎn)生的結(jié)晶相為：只有一種，只是結(jié)晶相的量在發(fā)生變化。5（3材料中晶態(tài)的重量）*345/5（材料中非晶態(tài)的重量）6!""7A、同一非晶相在不同的條件下產(chǎn)生的結(jié)晶相3!材料利用*$射線衍射后，非晶態(tài)物質(zhì)產(chǎn)生漫及其結(jié)晶量都隨條件發(fā)生變化。散射的散射峰81以及疊加在非晶峰之上的結(jié)晶在一般情況下，我們較易獲得純非晶相，只要態(tài)物質(zhì)的一組衍射峰83（99為結(jié)晶態(tài)物質(zhì)所給出把樣品拿去煅燒成熔體讓其迅速冷卻不讓其結(jié)晶的衍射峰數(shù)目的序號(hào)），可以導(dǎo)出：

3、就可以得到純非晶相，而想得到純晶相則非常困5!839難。39*346!""746!""7（!）53/5!!839/:·81在第一種情況下；可以取一個(gè)樣品將其分成9上式中的81與83分別為非晶峰及結(jié)晶峰的兩份，其中一份直接進(jìn)行*BC測(cè)試，另一份則在積分強(qiáng)度；:是一個(gè)與測(cè)試條件、測(cè)量范圍以及非其中加入該樣總重(#7的純非晶相然后進(jìn)行晶相有關(guān)的因子，這一因子可以通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行確*BC測(cè)試，分別求出兩測(cè)試結(jié)果的非晶峰的積分定。強(qiáng)度與結(jié)晶峰的積分強(qiáng)度。這兩分樣品的結(jié)晶度由（!）式可知要求材料結(jié)晶度的大小，只要確存在如下關(guān)系：定:因子以及非晶峰與結(jié)晶峰的積分強(qiáng)度就可53-*D346!"

4、"74·*3（(）求得。兩者的積分強(qiáng)度利用;<9=9>?全自動(dòng)衍射（53/5!）6!.(##儀附帶的軟件進(jìn)行計(jì)算求得。關(guān)鍵是:因子的把兩組非晶峰與結(jié)晶峰的積分強(qiáng)度代入（!）確定。與（(）式就可求得*3與:。由于此類材料是由非晶相與幾種不同的晶相在第二種情況下：由于等量不同的結(jié)晶相在組成的，不同的晶相對(duì)*$射線產(chǎn)生的散射強(qiáng)度不*BC測(cè)試中產(chǎn)生的衍射強(qiáng)度不同，如果直接按第一樣，因而如果是同一非晶相在不同的條件下結(jié)一種方法確定:值，然后不分物相種類直接求出收稿日期：(""&$"!$!-作者簡(jiǎn)介：黃萬方數(shù)據(jù)清明（!’))2），男，助理工程師/R山東陶瓷第!Q卷總結(jié)晶相的積分強(qiáng)度，

5、依照強(qiáng)度進(jìn)行材料結(jié)晶度全自動(dòng)衍射儀上進(jìn)行，AB靶，94CD，+4*8，掃描速的計(jì)算，這樣顯然影響結(jié)晶度測(cè)定的準(zhǔn)確度。在度是9E%*6F，積分強(qiáng)度由,:6(6;)自動(dòng)衍射儀的附物相的定量分析中引入一個(gè)比值法，就是每一物帶軟件進(jìn)行計(jì)算。相與等量的剛玉產(chǎn)生的衍射強(qiáng)度進(jìn)行比較有一參!"!實(shí)驗(yàn)過程及實(shí)驗(yàn)結(jié)果考強(qiáng)度比值［!］。將所有結(jié)晶相的積分"#"$#%#&’(由于儀器誤差空氣散射等因素，需要測(cè)一個(gè)強(qiáng)度轉(zhuǎn)化成標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)度（也就是轉(zhuǎn)化成等量的剛玉空白樣，然后將每一個(gè)樣品所測(cè)的結(jié)果扣除空白產(chǎn)生的衍射強(qiáng)度），然后進(jìn)行物相定量計(jì)算，同樣樣產(chǎn)生的衍射，這樣就消除了測(cè)量的系統(tǒng)誤差。在這一情況下也可

6、以采用這方法。強(qiáng)度轉(zhuǎn)化關(guān)系本次實(shí)驗(yàn)取微晶玻璃為測(cè)定樣品，該樣品中的結(jié)式如下：晶相是AGH6I+。#)$#*%"#"（+）實(shí)驗(yàn)一：#、做一個(gè)空白樣測(cè)試。##、取一AGJ式中#)與#*分別表示每一物相的標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)度H6I+樣品將其分成等量的兩份8和K，8直接進(jìn)與實(shí)測(cè)強(qiáng)度，"#"值可以從,-.卡片中查得。行0"-測(cè)試，K在其中加入!L5該份樣品重量的這樣（/）式就轉(zhuǎn)化成：微量玻璃原料（MN）純非晶相（見圖/、圖!）。測(cè)試1!#&6%"#"0$&3/445$63/445結(jié)果如下：&121#%"#"27·#&!!&686利用,:6(6;)粉末衍射儀的附帶軟件算出8O、（9）KO的晶相積

7、分強(qiáng)度與非晶相積分強(qiáng)度：這樣就可以按一定的比例配比將剛玉與要測(cè)樣品8：!#&$!/P&’BF>)·!"#8$!+!&’BF>)·!"結(jié)晶度的純非晶相混和，然后進(jìn)行0"-測(cè)試，求樣品K：!#&$!+Q&’BF>)·!"#8$94Q&’BF>)·!"出晶相與非晶相衍射峰的積分強(qiáng)度代入（/）式求把這兩組數(shù)據(jù)代入（/）式并結(jié)合（!）可求得：出7值，由于實(shí)驗(yàn)總是存在誤差，所以可以多做0&$LRSTL57$4UQL/幾個(gè)配比分別求出7，最終求7的平均值，這樣就實(shí)驗(yàn)二，用純剛玉與微晶玻璃原料純玻璃相可以減少誤差。7值求出后就可以根據(jù)（9）式