gb25532-2010 食品添加劑 納他霉素

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB25532—2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑納他霉素2010-12-21發(fā)布2011-02-21實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布GB25532—2010前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。I標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載GB25532—2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑納他霉素1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于由納塔爾鏈霉菌（Streptomycesnatalensis）受控發(fā)酵后制得的食品添加劑納他霉素。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

2、用于本標(biāo)準(zhǔn)。3分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量3.1分子式C33H47NO133.2結(jié)構(gòu)式www.bzfxw.com3.3相對分子質(zhì)量665.73（按2007年國際相對原子質(zhì)量）4技術(shù)要求4.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤白色至奶油黃色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然氣味幾乎無臭光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)，并嗅其味。組織狀態(tài)結(jié)晶性粉末4.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。1GB25532—2010表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法納他霉素（以干基計(jì)），w/%≥95.0附錄A中A.32-1比旋光度αm(20℃,D)/[(o)·dm·kg]+250~+295附錄A中A

3、.4干燥減量，w/%≤8.0GB5009.3減壓干燥法a灼燒殘?jiān)?，w/%≤0.5GB/T9741pH5.0~7.5附錄A中A.5鉛（Pb）/（mg/kg）≤2GB5009.12a稱樣量約為2g。www.bzfxw.com2標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載GB25532—2010附錄A（規(guī)范性附錄）檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均

4、指水溶液。A.2鑒別試驗(yàn)A.2.1溶解性難溶于水，微溶于甲醇。溶于冰乙酸及二甲基甲酰胺。A.2.2顏色反應(yīng)取適量樣品置于滴試板上，滴加鹽酸，有藍(lán)色產(chǎn)生；滴加磷酸，產(chǎn)生綠色，幾分鐘后變?yōu)榈t色。滴加酸的量以能夠完全潤濕或溶解納他霉素的樣品為度。A.2.3紫外吸收光譜準(zhǔn)確稱取25mg樣品，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加5.0mL水濕潤樣品。加50mL冰乙酸-甲醇溶液[冰乙酸∶甲醇＝1∶1000(體積比)]，在避光條件下震搖至溶解。再用冰乙酸-甲醇溶液定容至刻度，混勻。移取2.0mLwww.bzfxw.com該溶液置于100mL容量瓶中，用冰乙酸-甲醇溶液定容至刻度，混勻。該溶液的紫外吸收光譜與標(biāo)準(zhǔn)樣

5、品溶液相比，具有相同的最大和最小吸收波長。A.3納他霉素的測定A.3.1試劑和材料a)納他霉素標(biāo)準(zhǔn)品。b)乙腈：色譜純。c)乙酸銨。d)氯化銨。e)四氫呋喃。f)甲醇。g)鹽酸溶液：0.1mol/L。A.3.2儀器和設(shè)備高效液相色譜儀：配紫外檢測器（檢測波長為303nm）。A.3.3參考色譜條件a)色譜柱：25cm×4.6mm（內(nèi)徑）色譜柱，內(nèi)填充十八烷基硅膠；或其他等效色譜柱。b)流動相：稱取3.0g乙酸銨和1.0g氯化銨，溶于760mL水中，混勻。加5.0mL四氫呋喃和240mL乙腈，混勻，用0.45μm的膜過濾器過濾。c)柱溫：室溫。d)流動相流速：3mL/min。e)進(jìn)樣量：20μL3

6、GB25532—2010注：系統(tǒng)適用性為重復(fù)注入標(biāo)準(zhǔn)溶液三次，所得響應(yīng)面積的相對平均偏差小于1.0％。A.3.4分析步驟A.3.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備稱取約0.02g納他霉素標(biāo)準(zhǔn)品，精確至0.0001g，置于100mL容量瓶中，加入5.0mL四氫呋喃，超聲波震蕩10min。加入60mL甲醇，旋轉(zhuǎn)至溶解。加入25mL水，混勻后冷卻至室溫。加水定容至刻度，混勻，用0.45μm的膜過濾器過濾。A.3.4.2試樣液的制備稱取約0.02g試樣（精確至0.0001g），轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加入5.0mL四氫呋喃，超聲震蕩10min。加入60mL甲醇，旋轉(zhuǎn)至溶解。加入25mL水，混勻后冷卻至室溫。加水定

7、容至刻度，混勻，用0.45μm的膜過濾器過濾。A.3.4.3測定在A.3.3參考色譜條件下，分別對標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液進(jìn)行測定，記錄主峰面積，根據(jù)公式計(jì)算出試樣中納他霉素的含量。A.3.5結(jié)果計(jì)算納他霉素的含量X1按公式（A.1）計(jì)算：?M×C??A??SS??U?X=××100%………………………（A.1）1?M×（1?X）??A??U0??S?式中：X1——試樣中納他霉素的含量，www.bzfxw