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《絡(luò)合滴定法測定復(fù)方碳酸鈣泡騰顆粒劑中鈣含量方法考察》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、丫1.能屯口腸‘牙月二e，叼人..刁_口J洲，勁AU至刻度，搖勻;精密量取上述溶液5m1至25n,1量瓶中，nI.,以流動相稀釋至刻度，搖勻，進樣測定，色譜圖見圖2-A，僅有空白中二甲基亞諷吸收峰，無其它千擾吸收峰。Time:0.000Mi--Amp:一0005,O.SJpeakN-bc，一la;^^UUO2!0.0031.0LS2刀253.03S幾0己，圖2一C樣品色諾圖0.01.02.03.04.0I一二甲亞雙;2一醋酸地塞米松;3一聯(lián)苯節(jié)哇份4%-吃七‘圖2-A空白色譜圖塞米松的12.5倍，因此檢測波
2、長以選擇醋酸地塞米松1一二甲亞84最為靈敏而聯(lián)苯節(jié)畦最為不靈敏處，還要兼顧二甲基2.8樣品測定亞礬的吸收，本方法選擇240-，為檢測波長。精密量取樣品5.1置于50,1量瓶中，加甲醉至刻32聯(lián)苯節(jié)哩與乙臘有較好的親和性，流動相中加人度，搖勻;精密量取上述溶液5.1至25ml量瓶中，以流適量的乙臘可以改善聯(lián)苯節(jié)哇的峰形，在較高濃度下動相稀釋至刻度，搖勻，進樣測定。按外標法以峰面積仍可滿足拖尾因子的要求。同時流動相中高濃度的甲計算聯(lián)苯節(jié)哇及醋酸地塞米松含量,3批樣品含量見表醉，使二甲基亞礬出峰較快，與醋酸地塞米
3、松的分離度2，色譜圖見圖2一Ce為2.73(見圖2一1,2一C)o表2樣品含量參考文獻批號聯(lián)笨帶艘洲%醋酸地塞米松i9<中國進口藥品實用手冊北京:北京科學(xué)技術(shù)出版社，19951020.75:79。張家相，裴顧，郭秀芳聯(lián)苯節(jié)哇洗劑的制備及質(zhì)里控制.998.8199.4中國藥學(xué)雜志,1999,34(3)-208.張家相裴穎.郭秀芳.聯(lián)苯節(jié)哇洗荊的穩(wěn)定性實驗中國3討論31由于聯(lián)苯節(jié)畦較難溶解，處方中加入二甲基亞礬藥學(xué)雜志1997,32(5):287郭金鳳，等.聯(lián)苯節(jié)哇洗劑的制備及含璧測定.中國藥事，促其溶解，同時
4、能促進藥物的透皮吸收。由圖1可以1997,11(4):251.看出，空白洛液的吸收主要是二甲基亞礬，且隨著波長OAR期:1999一08一14變小而迅速增加，同時，處方中聯(lián)苯節(jié)哇的量為醋酸地絡(luò)合滴定法測定復(fù)方碳酸鈣泡騰顆粒劑中鈣含量方法考察張學(xué)農(nóng)王新玲，陶亮‘(烏舟木齊830054新疆醫(yī)科大學(xué)藥劑學(xué)教研室;，新JAEK科大學(xué)特豐藥廠)目前，由于碳酸鈣具有價格低廉，副作用較小等特成檸檬酸鹽，有緩沖作用，導(dǎo)致絡(luò)合滴定的終點突變不點，已被國內(nèi)廣泛地用作補鈣劑原料，中國藥典也已將明顯，影響結(jié)果的準確性，為此，我們對測
5、定方法進行碳酸鈣作為補鈣原料收載[1.21。但是碳酸鈣為不溶于了改進。水的無機化合物，通過在胃中溶解后吸收，長期使用可1材料與試劑影響消化功能，為提高碳酸鈣的生物利用度和減少不復(fù)方碳酸鈣泡騰顆粒劑(新疆醫(yī)科大學(xué)特豐藥廠，良反應(yīng)，在處方中加人適量檸檬酸和維生索D3制成了批號:980510)e碳酸鈣(sigma公司，USP標準品夕，乙二復(fù)方碳酸鈣泡騰順粒劑，由于顆粒劑在水中溶解后形胺四乙酸二鈉，鹽酸，氫載化鈉，鈣黃綠索和鈣指示劑·396·雨砰驪涌兩薪2000A石O麗1I八均為分析純。試劑配制均參照1995年版中
6、國藥典方中，按處方比例加人3g空白順粒劑，加人2.l稀鹽酸和法蒸餾水20m1,發(fā)泡完全后搖勻，加人甲荃紅指示劑22線性考察滴，滴加10%KOH溶濃呈淺黃色，再繼續(xù)加人5.1l，加2.1標準溶液配制精密稱取110℃下千燥恒重的碳人鈣黃綠素0.1g，用0.05mol/L乙二胺四乙酸二鈉溶酸鈣基準物750n.,置200.11量瓶中，加少量水潤濕加液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，記錄消耗滴定液的入10.11稀鹽酸使溶解，加水稀釋至全金，使成每lml含體積，計算含量，結(jié)果見表2.,3.75.g的碳酸鈣溶液。表2兩種指示
7、劑回收率比較/n二52，2空白輔料的配制按處方量稱取不含碳酸鈣的回收率/鈣指示荊鈣黃綠炭其余藥品和輔料量，置200.11量瓶中依照’標準溶液配的a10.43105.64土0.87制”同法制備得空白溶液。兩種指示劑滴定結(jié)果比較，具有統(tǒng)計學(xué)差異(尸<2.3線性考察吸取空白輔料溶液20.11置錐形瓶中，0.05)0鈣黃綠素側(cè)定的5份樣液結(jié)果均偏高。表明鈣分別加入標準溶液2,3,4,5,8,12,16,20,21,23,24和指示劑作指示劑更為準確，精度高。25.1，各加人10%的KOH溶液gild和鈣指示劑0.1
8、5g,3.2滴定方法的優(yōu)化試驗發(fā)現(xiàn)用絡(luò)合滴定側(cè)鈣離用。.05mo1/L乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紅子濃度時，結(jié)果的靈敏性和準確性與取樣量，指示劑用色變?yōu)榧兯{色，記錄消耗滴定液的體積，并計算含量。量和10%KOH的用量有關(guān)，通過正交試驗場(獷)優(yōu)化結(jié)果見表to篩選[3]，以標準溶液鈣回收率為指標優(yōu)化滴定條件。線性回歸方程:將1一11號樣液的碳酸鈣量對消耗經(jīng)直觀分析，樣品中碳酸鈣含量在75.g，指示劑為0.15
