蛋殼中碳酸鈣含量的測(cè)定

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1、論蛋殼中碳酸鈣含量的測(cè)定李軍摘要:測(cè)定某物質(zhì)中某一種元素或某一種成分,例如蛋殼的硬度試驗(yàn)。蛋殼的主要成分是碳酸鈣,其次是碳酸鎂,可以用過(guò)量的鹽酸與之碎粒反應(yīng),然后用氫氧化鈉去中和過(guò)量的鹽酸。根據(jù)反應(yīng)比例,就可以計(jì)算出碳酸鈣的含量。但是,必須知道鹽酸和氫氧化鈉的準(zhǔn)確濃度,由于實(shí)驗(yàn)室的鹽酸是濃鹽酸,取用后會(huì)揮發(fā),導(dǎo)致濃度的不確定,而氫氧化鈉易吸水,還易和二氧化碳反應(yīng),致使無(wú)法準(zhǔn)確稱(chēng)量其質(zhì)量,故應(yīng)配成溶液后,用基準(zhǔn)物對(duì)其進(jìn)行標(biāo)定。主要用堿式滴定管、研缽、移液管、容量瓶、分析天平等儀器進(jìn)行實(shí)驗(yàn),完成蛋殼中碳酸鈣含量的測(cè)定。關(guān)鍵字:碳酸鈣,鹽酸,氫氧化鈉,滴定,反應(yīng),含

2、量,標(biāo)定。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.了解實(shí)物處理的方2.掌握返滴定法的原理及操作3熟練滴定操作和終點(diǎn)判斷10二、實(shí)驗(yàn)原理:先加入一定量且過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)液,使其與被測(cè)物質(zhì)反應(yīng)完全后,再用另一種滴定劑滴定剩余的標(biāo)準(zhǔn)液,從而計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的物質(zhì)的量,因此返滴定法又叫剩余滴定法。在蛋殼中碳酸鈣含量的測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中,由于找不到合適的指示劑,故采取酸堿滴定法。碳酸鈣不溶于水而溶于鹽酸溶液1,且鹽酸溶液遇氫氧化鈉溶液發(fā)生中和反應(yīng)生成水,反應(yīng)式為:CaCO3+2H+=Ca2++CO2+H2OH++OH-=H2O滴定分析法是將滴定劑(已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)液)滴加到含有被測(cè)組分的試液中,直到化學(xué)

3、反應(yīng)完全時(shí)為止,然后根據(jù)滴定劑的濃度和消耗的體積計(jì)算被測(cè)組分的含量的一種方法。因此,在滴定分析實(shí)驗(yàn)中,必須學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定、滴定管的正確使用和滴定終點(diǎn)的判斷。濃鹽酸濃度不確定、易揮發(fā),氫氧化鈉不易制純,在空氣中易吸收二氧化碳和水分。因此,酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液要采用間接配制法配制,即先配制近似濃度的溶液,再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定2。1.標(biāo)定定堿的基準(zhǔn)物質(zhì)苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O410),它易制得純品,在空氣中不吸水,容易保存,摩爾質(zhì)量較大,是一種較好的基準(zhǔn)物質(zhì),標(biāo)定反應(yīng)如下:KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O反應(yīng)產(chǎn)物為二元弱堿,在水溶液中顯微堿性

4、,可選用酚酞作為指示劑。苯二甲酸氫鉀通常在105~110C下干燥2h后備用,干燥溫度過(guò)高,則脫水成為苯二甲酸酐。2.標(biāo)定酸的基準(zhǔn)物質(zhì)無(wú)水碳酸鈉(Na2CO3),它易吸收空氣中的水分,先將其置于270~3000C干燥1h,然后保存于干燥器中備用,其標(biāo)定反應(yīng)為:Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2計(jì)量點(diǎn)時(shí),為H2CO3飽和溶液,pH為3.9,以甲基橙作示劑應(yīng)滴定至溶液呈橙色為終點(diǎn),為使H2CO3的過(guò)飽和部分不斷分解逸出,臨近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)將劇烈搖動(dòng)或加熱。三、主要試劑:雞蛋殼,濃鹽酸,NaOH(s)分析純,酚酞指示劑,甲基橙指示劑,苯二甲酸氫鉀分析純,Na

5、2CO3(s)分析純。四、實(shí)驗(yàn)步驟:10(一)蛋殼的處理用鑷子去除蛋殼中的內(nèi)膜層,洗凈后放入燒杯于烘箱中烘干,取出后于研缽中研碎,倒入潔凈烘干過(guò)的稱(chēng)量瓶,放入烘箱備用。(二).NaOH溶液濃度的標(biāo)定用臺(tái)秤稱(chēng)取6gNaOH固體于250ml燒杯中,加250ml水?dāng)嚢枋蛊渫耆芙?。然后用分析天平分別稱(chēng)取苯二甲酸氫鉀三份于250ml錐形瓶。質(zhì)量分別為0.5466g,0.5100g,0.5065g.分別加入25ml水,加熱使其完全溶解,冷卻后加2滴酚酞指示劑,用配好的NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘無(wú)褪色現(xiàn)象出現(xiàn),即為終點(diǎn)。測(cè)定三份,記錄NaOH溶液的用量。(三)

6、.HCl溶液濃度的標(biāo)定用分析天平稱(chēng)取1.3479g無(wú)水NaCO3于250ml燒杯,加少量水溶解后,轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶定容,搖勻備用。再用25.00ml移液管量取25.00ml濃鹽酸于裝有500ml水的燒杯中,混勻。用潔凈并潤(rùn)洗過(guò)的25.00ml移液管移取25.00mlNaCO3標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中,加入30ml水溶解后,加入2滴甲基橙指示劑,用HCl溶液滴定至溶液由黃色變成橙色,即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份,記下HCl溶液的消耗體積。(四).蛋殼中碳酸鈣含量的滴定10用分析天平稱(chēng)取研碎的雞蛋殼三份于250ml錐形瓶中,分別加入40mlHCl溶液,加入2滴

7、甲基橙指示劑,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的HCl至溶液由紅色變?yōu)槌壬?,即為終點(diǎn),平行測(cè)定三份。計(jì)算蛋殼中碳酸鈣的含量。五、數(shù)據(jù)處理:1.NaOH溶液的標(biāo)定組別用量物質(zhì)I23苯二甲酸氫鉀0.5466g0.5100g0.5065gNaOH溶液的體積4.28ml3.96ml3.86mlNaOH的濃度0.6254ml0.6306ml0.6425ml濃度的平均值0.6328ml10相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)平均偏差1%組別用量物質(zhì)2.HCl溶液的標(biāo)定123無(wú)水NaCO31.3479gHCl溶液的體積4.22ml4.24ml4.22mlHCl的濃度0.6028mol/L0.5998mol/

8、L0.6028mol/LHCl溶液濃度

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