_薄層色譜總結(jié)

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1、薄層色譜方法總結(jié)1.方法原理(1)流動相利用毛細(xì)管力帶著樣品穿過固定相。(2)樣品與固定相的相互作用是指組份在移行過程中由于偶極-（誘導(dǎo)）-偶極相互作用，氫鍵和范德華力的作用而產(chǎn)生不同程度的延緩、吸附、分散、離子交換和絡(luò)合等分離機理。2.溶劑使用的溶劑必須是“分析純”或“色譜純”，溶劑組成采用體積量比（如正丁醇-冰乙酸-水=4：1：1，V/V/V），或者絕對量（如18ml甲苯+2ml甲醇）。其總量應(yīng)足以使TLC/HPTLC板的浸入深度約為5mm。展開劑要求新鮮配制，不要多次反復(fù)使用,如需分層，則按要求放置分層后取需要的一相（上層或下層），備用。一、溶劑選擇規(guī)則：1、考慮分離成分

2、的極性、溶解度、吸附度。2、先加入極性較小的溶劑，若不容再加入少量極性大的溶劑3、一般根據(jù)相似相溶原則，需要注意，極性相差大的不混溶。4、混合溶劑通常使用一個高極性和低級性溶劑組成的混合溶劑。5、展開劑的比例要靠嘗試.一般根據(jù)文獻(xiàn)中報道的該類化1合物用什么樣的展開劑，就首先嘗試使用該類展開劑，然后不斷嘗試比例，直到找到一個分離效果好的展開劑。6、一般把兩種溶劑混合時,采用高極性/低極性的體積比為1/3的混合溶劑,如果有分開的跡象,再調(diào)整比例（或者加入第三種溶劑）,達(dá)到最佳效果；如果沒有分開的跡象（斑點較“拖”），最好是換溶劑。二、展開劑的選擇條件：①對的所需成分有良好的溶解性；

3、②可使成分間分開；②待測組分的Rf在0.2~0.8之間，定量測定在0.3～0.5之間；③不與待測組分或吸附劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；⑤沸點適中，黏度較?。虎拚归_后組分斑點圓且集中；⑦混合溶劑最好用新鮮配制。三、溶劑極性參數(shù)表環(huán)已烷:-0.2、石油醚（Ⅰ類，30~60℃）、石油醚（Ⅱ類，60~90℃）、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、異丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氫呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.21、一般來說，弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組

4、成，再根據(jù)需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯來調(diào)節(jié)溶劑系統(tǒng)的極性，以達(dá)到好的分離效果，適合于生物堿、黃酮、萜類等的分離；22、中等極性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等來調(diào)節(jié)，適合于蒽醌、香豆素，以及一些極性較大的木脂素和萜類的分離；3、強極性溶劑，由正丁醇和水組成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等來調(diào)節(jié)，適合于極性很大的生物堿類化合物的分離。四、展開劑的選擇物質(zhì)分子化學(xué)結(jié)構(gòu)中，通常由較極性部分和非極性部分兩部分。例如下面以苯丙烷為極性小部分，隨著極性基團部分的增加，總體的極性就增加，展開劑極性也增加了。以下分開討論不同化合物極性情況及其對應(yīng)的展開劑。1、類極性較小

5、的揮發(fā)性物質(zhì)冰片：石油醚(30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚樸酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：環(huán)己烷－醋酸乙酯(3:1)，結(jié)論：以石油醚、正構(gòu)烷和苯為體積百分?jǐn)?shù)比較大的溶劑，通常起溶解和分離化合物的作用，而用醋酸乙酯為調(diào)節(jié)Rf（比移值）的溶劑。為了減少拖尾之類其他相似相溶原則以外的影響，適當(dāng)加入添加劑，如有機酸或者有機堿。2、類極性較小的不揮發(fā)性物質(zhì)β-谷甾醇：環(huán)己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)或者環(huán)己烷－丙3酮(5:2)、熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)、齊墩果酸：氯仿－甲醇(40:1)、

6、豬去氧膽酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)、大黃素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇(8:1)、丹參酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)、穿心蓮內(nèi)酯：氯仿-無水乙醇(9:1)靛玉紅、靛藍(lán)氯仿－乙醇(9:1)或者苯－氯仿－丙酮(5:4:1)結(jié)論：這類物質(zhì)展開劑極性比極性較小的揮發(fā)性物質(zhì)洗脫力強一些，因為這類物質(zhì)極性小的母核大，而極性大的基團通?？梢孕纬蓺滏I，比如羧酸、羥基。以上物質(zhì)，母核分子量減小、母核結(jié)構(gòu)中不飽和健的增加（尤其是出現(xiàn)苯環(huán)），極性基團的增加，都使極性增加，展開劑極性也增大。。這個范圍內(nèi)的物質(zhì)很多，一般展開劑大百分?jǐn)?shù)的溶劑可以從環(huán)己烷—〉

7、甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的順序，按照極性要求選擇。這里注意，異丙醇、正丁醇極性指數(shù)也比較小，在這范圍的化合物很少用，因為粘性大、展開慢，造成斑點擴散；另外，羥基的氫鍵作用力也有不利。調(diào)節(jié)Rf值的溶劑，從醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇。揮發(fā)性物質(zhì)也有很多帶羰基、羥基的，但從它的揮發(fā)性就可以明白，分子間作用力不強，另外，母核與石油醚、正構(gòu)烷和苯的結(jié)構(gòu)差異小，估計更容易脫離硅膠吸附，更快進(jìn)入溶劑中，而不需要通過提高展開劑的極性。4由于存在糖的多羥基結(jié)構(gòu)，苷元的結(jié)構(gòu)影響變小。展開劑中使用極性大