雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量

《雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。

1、雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量藥物分析實(shí)驗(yàn)1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)儀器與試劑3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容4實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)5思考題實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握鈉鹽及苯甲酸鹽的鑒別方法2、掌握雙相滴定法的原理及操作要點(diǎn)3、正確使用分液漏斗實(shí)驗(yàn)試劑與儀器主要儀器分液漏斗、具塞錐形瓶、酸式滴定管試劑三氯化鐵、甲基橙指示劑、鹽酸滴定液（0.5mol/L）鈉鹽苯甲酸鹽實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）鑒別：鈉鹽（1）取鉑絲，用鹽酸潤濕后，蘸取本品在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。（2）取本品約0.5g，加水10ml溶解，加酸調(diào)至中性后，加醋酸氧鈾鋅試液，即生成黃色沉淀。苯甲酸鹽（1）取本品約0.5g，加水10ml溶解，加酸

2、調(diào)至中性后，加三氯化鐵試液，即生成赭色沉淀；加稀鹽酸，變?yōu)榘咨恋?。?）取本品適量，置干燥試管中，加硫酸后加熱，不炭化，但析出苯甲酸，在試管內(nèi)壁凝結(jié)成白色升華物。實(shí)驗(yàn)原理苯甲酸鈉為堿金屬鹽，易溶與水，可采用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。但在水溶液中滴定時，由于堿性較弱(Pkb=9.80)突躍不明顯，故加入與水不相溶混的溶劑乙醚提除反應(yīng)生成物苯甲酸，使反應(yīng)定量完成，同時也避免了苯甲酸在瓶中析出影響終點(diǎn)的觀察。難溶于水，而易溶于乙醚（二）含量測定操作方法取本品0.75g，精密稱定，置分液漏斗中，加水約15ml，乙醚25ml與甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液(0.5m

3、ol/L)滴定，隨滴隨振搖，至水層顯持續(xù)橙紅色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5ml洗滌，洗滌液并入錐形瓶中，加乙醚10ml，繼續(xù)用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定，隨滴隨振搖，至水層顯持續(xù)橙紅色，即得，每1ml的鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于72.06mg的C7H5O2Na。本品按干燥品計(jì)算，含C7H5O2Na不得少于99.0％計(jì)算公式實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、分液漏斗用前撿漏，提取振搖時宜傾斜150°，并不時排氣。2、為了防止先加樣品后加水的操作會使樣品積聚在分液漏斗底部而不易全部溶解，可于分液漏斗中先加水，再加樣品。3、雙相滴定的關(guān)鍵是滴定

4、速度要慢，振搖要充分，尤其近終點(diǎn)時，每滴加1滴均應(yīng)充分振搖，以保證在二相間達(dá)到平衡。4、滴定反應(yīng)終點(diǎn)偏酸性，故不能選擇酚酞作為指示劑。需選擇在酸性條件下變色的指示劑甲基橙。思考題1、乙醚為什么要分兩次加入？第一次滴定至水層顯持續(xù)橙紅色時，是否已達(dá)終點(diǎn)？為什么？2.分取水層后乙醚層用5ml水洗滌的目的是什么？3、雙相滴定操作中有哪些平行原則需要遵循？4、雙相滴定適用于哪些藥物的定量分析？5、雙相滴定法操作的關(guān)鍵是什么？如果真要不充分會出現(xiàn)什么現(xiàn)象，為什么？