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1、萬方數(shù)據(jù)2007年第38卷第9期《浙江化工》一2l一文章編號：1006．4184(2007)09-0021--03國電位滴定法測定檸檬酸鈉含量陳雪湘(浙江桐廬自來水公司，浙江桐廬311500)摘要：采用電位滴定法測定檸檬酸鈉的含量。以高氯酸溶液非水滴定檸檬酸鈉測定電位差，用二級微商法處理來確定反應(yīng)終點．從而提高檸檬酸鈉含量測定的精密度。關(guān)鍵詞：電位滴定；二級微商法；檸檬酸鈉含量檸檬酸鈉是一種用途廣泛的精細化學品。在食品、飲料工業(yè)中用作風味劑、穩(wěn)定劑；在醫(yī)藥工業(yè)巾用作抗血凝劑、化痰藥和利尿藥；在洗滌劑工業(yè)中．可替代三聚磷酸鈉作為無毒洗滌劑的助劑：還用于
2、釀造、注射液、攝影藥品和電鍍等。測定檸檬酸鈉含量的常用方法是采用結(jié)晶紫作為指示劑來判斷滴定終點『11。而采用電位法來測定檸檬酸鈉含量的方法還未見報導．本文嘗試利用電位法來測定檸檬酸鈉含量。以求得到更高的測定精密度。，，-電位滴定法是通過測定反應(yīng)過程中電池電動勢的變化，在滴定終點附近，由于被滴定物質(zhì)的濃度發(fā)生突變。導致指示電極的電位產(chǎn)生突躍來確定滴定終點的分析方法閉。較之于常規(guī)的指示劑的滴定法．該法不受目測誤差的影響，使得測定的準確度和精密度得以提高。本文以玻璃電極為指示電極。飽和甘汞電極為參比電極，以冰乙酸一乙酸酐為溶劑。在非水狀態(tài)下用高氯酸標準溶液
3、對檸檬酸鈉進行滴定。通過測量電位差。以二級微商法準確測定檸檬酸鈉的含量?！?實驗部分1．1電位滴定法測定檸檬酸鈉的含量1．1．1試劑和儀器高氯酸：O．1mol／L標準溶液，按標準【l】中指定的方法配制標定；冰乙酸：分析純；乙酸酐；分析純；PHS一3DC型酸度計；78-1型磁力加熱攪拌器；231型玻璃電極；232型飽和甘汞電極。收稿日嬲：2007-07-03作者簡介：陳霄湘(1967一)．女。浙江省桐廬縣人．畢業(yè)于浙江：I：業(yè)大學化工系分析化學專業(yè)，現(xiàn)枉桐廬自來水公司從事水質(zhì)檢測工作。1．1．2實驗步驟稱0．259檸檬酸鈉(稱準至O．00019)，至5
4、0mI．燒杯中。加冰乙酸lOmL加熱溶解后，放冷。加乙酸酐10mL．放入攪拌棒，用磁力加熱攪拌器中速攪拌。先從滴定管中預(yù)加入適量的高氯酸標準溶液(略小于按檸檬酸鈉含量估算需滴加高氯酸標準，溶液的體積)，開啟攪拌，并插入玻璃電極和飽和甘汞電極。待電位穩(wěn)定后，測量指示電極電位，然后每滴加0．1mL高氯酸標準溶液測量一次電位。至電位突躍后繼續(xù)滴定至電位變化不大時為止。記錄每次滴加高氯酸標準溶液后滴定管的讀數(shù)V(mL)及測量的電位值E(y)。1．1．3計算‘·將所測一系列y．E值進行二級微商處理，利用內(nèi)插入法即可求出反應(yīng)所需的高氯酸溶液的體積。，‘當AZFJ
5、AV：等于零處，就是滴定終點，注意在終點附近△y需較小。此時標準溶液的用量按內(nèi)捕入法計算：№=Va+ta／(a-b)]AV式中：№一滴定終點時標準溶液的用量，mL．va～二級微商為a時標準溶液的用量，mLa，～二級微商為零前的二級微商值b～二級微商為零后的二級微商值△y一二級微商為a至二級微商為b所加標準溶液的體積。mL檸檬酸鈉(C6H50州a，·2H20)的含量：妊—0．09803—xCxVxlooA=一天IUU萬方數(shù)據(jù)一22一ZHEJIANGCHEMICALINDUSTRYV01．38No．09(2007)式中：x一檸檬酸鈉含量。％C一高氯酸標準
6、溶液濃度．mol／L腳一滴定終點時標準溶液的用量，mLm·一檸檬酸鈉試樣的質(zhì)量，g?0．09803一與lrnmol高氯酸標準溶液相當?shù)臋幟仕徕c的質(zhì)量．g／mmol1．2指示劑法測定檸檬酸鈉的含量按標準11l所述檸檬酸鈉含量測定方法進行測定。2結(jié)果與討論2．1電位滴定法測定結(jié)果2．1．1樣品含量的計算稱取樣品1—5號，分別以0．1mol／L高氯酸標準溶液滴定。以1號樣品為例計算如下：表1以0．1moi／L高氯酸滴定1號樣品計算A2FJAV2表中竺Ag．篳二級微商零點+在8．3和一lo．1之間．則y審=Va+【a／(a—b)】△V=22．10+{8．3／
7、【8．3+10．1)J)x0．10=22．14mL同表1，以0．1mol／L高氯酸滴定2-5號樣品得△2E／Ay2見表2。表2以O(shè)．1mol／L高氯酸滴定2-5號樣品得A2正j，A驢同理可求得2—5弓。樣品在滴定終點時消耗的高氯酸標準溶液的體積．按1．1．3檸檬酸鈉的含量計算式計算樣品的含量，HCIO。標準溶液濃度為O．1022tool／L。列于表3中。表3檸檬酸鈉樣品含量的計算2．1．2有關(guān)定量分析誤差和數(shù)據(jù)評價嘲阿根據(jù)表3計算得樣品的含量，進行有關(guān)定量分析誤差和數(shù)據(jù)評價．町得檸檬酸鈉含量平行測定的平均值為=99．95％．標準偏差S=0．023％。
8、選定姥著性水準a=0．05，自由度f=4，查t表得t=2．776。平均值的置信區(qū)間為：肛叉+txS／：99．
