資源描述：
《離子選擇性電極法測(cè)定飲用水中氟含量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、離子選擇性電極法 測(cè)定飲用水中氟含量基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)IV（儀器分析實(shí)驗(yàn)）實(shí)驗(yàn)技能訓(xùn)練要點(diǎn)離子計(jì)的使用（第一次訓(xùn)練）直接電位法的基本技術(shù)（第一次訓(xùn)練）參比電極的使用（第一次訓(xùn)練）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、直接電位法?jiǎn)介三、實(shí)驗(yàn)原理四、實(shí)驗(yàn)步驟五、結(jié)果處理六、思考題七、實(shí)驗(yàn)延伸1、掌握離子選擇性電極的響應(yīng)機(jī)理。2、學(xué)會(huì)使用離子計(jì)。3、了解氟離子電極測(cè)定F-的條件。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康碾娢环治龇ㄊ峭ㄟ^(guò)測(cè)定在零電流條件下的電極電位和濃度間的關(guān)系進(jìn)行分析測(cè)定的一種電化學(xué)分析法。它包括直接電位法和電位滴定法。電位分析法一般使用一支
2、指示電極和一支參比電極。其中，指示電極的電極電位與待測(cè)離子的活度（或濃度）符合能斯特方程：二、直接電位法簡(jiǎn)介直接電位法是選用適當(dāng)?shù)闹甘倦姌O進(jìn)入被測(cè)試液，測(cè)量其相對(duì)于一個(gè)參比電極的電位，根據(jù)測(cè)出的電位，直接求出被測(cè)物質(zhì)的濃度。電位滴定法向試液中滴加能與被測(cè)物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的已知濃度的試劑，觀察滴定過(guò)程中指示電極電位的突躍，以確定滴定的終點(diǎn)。根據(jù)所需滴定試劑的量，可計(jì)算出被測(cè)物的含量。直接電位法與電位滴定滴定法的區(qū)別電位分析法最常使用的指示電極是離子選擇性電極離子選擇性電極是一類利用膜電位測(cè)定溶液中離
3、子的活度或濃度的電化學(xué)傳感器，當(dāng)它和含待測(cè)離子的溶液接觸時(shí)，在它的敏感膜和溶液的相界面上產(chǎn)生與該離子活度直接有關(guān)的膜電位。離子選擇性電極是一種簡(jiǎn)單、迅速、能用于有色和混濁溶液的非破壞性分析工具，可以分辨不同離子的存在形式，能測(cè)量少到幾微升的樣品，所以十分適用于野外分析和現(xiàn)場(chǎng)自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)。電極對(duì)活度產(chǎn)生響應(yīng)這一點(diǎn)也有特殊意義，使它不但可用作絡(luò)合物化學(xué)和動(dòng)力學(xué)的研究工具，而且通過(guò)電極的微型化已被用于直接觀察體液甚至細(xì)胞內(nèi)某些重要離子的活度變化。離子選擇性電極離子選擇電極的分類當(dāng)敏感膜兩邊分別與兩個(gè)不同
4、濃度或不同組成的電解質(zhì)相接觸時(shí)，膜兩邊交換、擴(kuò)散離子數(shù)目不同，形成了雙電層結(jié)構(gòu)，在膜的兩邊形成兩個(gè)相界電位?外和?內(nèi)，產(chǎn)生電位差，即形成膜電位。膜相溶液（外）溶液（內(nèi)）a外a外′a內(nèi)′a內(nèi)?外?內(nèi)離子選擇性電極響應(yīng)機(jī)理液相中離子活度膜相中離子活度液相中離子活度膜相中離子活度k1、k2是與膜有關(guān)的常數(shù)。因內(nèi)參比溶液固定，am內(nèi)為常數(shù)，若k1=k2，am′外=am′內(nèi)，則：由于離子選擇性電極響應(yīng)的是離子活度，但離子活度只在較稀釋的溶液內(nèi)和離子濃度相等。離子的活度取決于由離子內(nèi)容決定的樣品溶液中的離子強(qiáng)
5、度。為確保標(biāo)準(zhǔn)液和樣品液離子強(qiáng)度相同，需要向溶液中加入離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑。另外，有些離子選擇性電極只能用于一定范圍pH值溶液內(nèi)。在離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑內(nèi)加緩沖液可以將標(biāo)準(zhǔn)液和樣品液調(diào)節(jié)至要求的pH值。更為復(fù)雜一些的離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑配方還會(huì)加入一些能和可能發(fā)生的干擾的離子進(jìn)行螯合的添加劑。離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑還含有如抗氧化劑之類的防腐劑?？傠x子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑氟離子選擇電極是目前最成熟的一種離子選擇性電極。將氟化鑭單晶（摻入微量氟化銪（Ⅱ）以增加導(dǎo)電性）封在塑料管的一端，管內(nèi)裝0.1mol·L-1NaF和0.1mol·L-
6、1NaCl溶液，以Ag/AgCl電極為參比電極，構(gòu)成氟離子選擇電極。測(cè)定時(shí)，以F-選擇電極作指示電極，以飽和甘汞電極作參比電極，組成測(cè)量電池。如果忽略液接電位，電池的電動(dòng)勢(shì)為：三、實(shí)驗(yàn)原理總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑的主要成分及作用：（1）NaCl等：高濃度電解質(zhì)用以維持溶液具有相同的活度系數(shù)，消除溶液間離子強(qiáng)度差異對(duì)電位的影響。（2）檸檬酸鹽：比F－更強(qiáng)的絡(luò)合劑，優(yōu)先與干擾離子相結(jié)合，從而使氟離子從絡(luò)合物中游離出來(lái)。（3）醋酸、鹽酸、氫氧化鈉等：形成檸檬酸鹽、醋酸鹽的pＨ緩沖體系。pH值過(guò)低，H+與F-反應(yīng)
7、生成HF，從而降低溶液中F-含量,檢測(cè)結(jié)果偏低。pH值過(guò)高，OH-與氟電極的敏感膜上的La反應(yīng)生成會(huì)La(OH)3，影響氟電極響應(yīng)特性。氟離子選擇電極的準(zhǔn)備：將氟電極在去離子水中浸泡8小時(shí)或過(guò)夜；或在1×10-3mol/LNaF溶液中浸泡1~2小時(shí)，然后用蒸餾水清洗數(shù)次直至測(cè)得的電位值約為-300mV(此值各支電極不同)。若氟離子選擇電極暫不使用，宜于干放。氟離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：吸取0，1.0，2.0，5.0，7.0，10.0mL氟標(biāo)準(zhǔn)液，分別置于5只50mL容量瓶中，并于各容量瓶中加入15m
8、L總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑，10mL0.lmol/L鹽酸，加水稀釋至刻度，搖勻備用。四、實(shí)驗(yàn)步驟操作：將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液依次倒入小聚乙烯塑料燒杯中(浸沒(méi)電極即可)，插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極，連接線路，放入攪拌子，開動(dòng)攪拌器，由稀至濃分別測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值，待電位值(或pX值)穩(wěn)定后讀取讀數(shù)。每次測(cè)定前用被測(cè)試液清洗電極、燒杯以及攪拌子。標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量完畢后將電極用蒸餾水清洗直至測(cè)得電位值-300mV左右待用。水樣中氟的測(cè)定五、數(shù)據(jù)處理記錄F-標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及對(duì)應(yīng)的E值，作E—pF工作曲
