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《粘度法測試聚丙烯酰胺的分子量》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、稀溶液粘度法測定聚丙烯酰胺的分子量《物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程學(xué)習(xí)和掌握烏貝路德(Ubbelohde)粘度計(jì)測定粘度的方法了解聚合物分子量的統(tǒng)計(jì)平均的意義和聚合物稀溶液的特性粘數(shù)的表征方法;掌握測定聚合物稀溶液粘度的實(shí)驗(yàn)技術(shù)和粘度法表征聚合物分子量的基本原理;通過對聚丙烯酰胺水溶液的粘度測定來反映聚丙烯酰胺的分子量;掌握用Excel處理化學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和作圖的方法。實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理液體的流動(dòng)是因受外力作用分子進(jìn)行不可逆位移的過程.液體分子間存在相互作用力,因此當(dāng)高聚物液體流動(dòng)時(shí),聚合物分子間就產(chǎn)生內(nèi)摩擦力,
2、表現(xiàn)為液體有粘度特性.根據(jù)Newton的粘性流動(dòng)定律,當(dāng)兩層流動(dòng)液體面間(設(shè)面積為A)由于分子間內(nèi)摩擦力產(chǎn)生流動(dòng)梯度時(shí),液體對流動(dòng)的粘性阻力是:dzAA在烏氏粘度計(jì)毛細(xì)管中,假設(shè)促使聚合物稀溶液流動(dòng)的力全部用于克服內(nèi)摩擦力f,則:令:∴∴根據(jù)經(jīng)驗(yàn)式(Huggins方程式和Kraemer方程式):Poiseuille公式由于高分子的形態(tài)是高分子溶液鏈段間和高分子溶劑分子間相互作用力的反映,目前常用Mark-Houwink經(jīng)驗(yàn)式表示:其中K和可從有關(guān)手冊中查到.因此,可由高聚物稀溶液的粘度推測出高聚
3、物的分子量.對于大部分柔性高分子-良溶劑體系的稀溶液,用對C和對C作圖,外推所得截距重合為一點(diǎn),即的值.C儀器與試劑烏氏粘度計(jì)、恒溫水槽、電子天平、秒表、移液管、容量瓶、洗耳球、玻砂漏斗聚丙烯酰胺樣品、氯化鈉、純凈水實(shí)驗(yàn)步驟1.溶液配制2.粘度計(jì)的清洗和干燥3.粘度計(jì)的安裝:檢查粘度計(jì)后,用鐵夾小心固定粘度計(jì),放入恒溫水槽。粘度計(jì)應(yīng)保持垂直,恒溫水面應(yīng)浸沒毛細(xì)管以上的兩個(gè)球,且溫度保持恒定。4.測定溶液流出的時(shí)間:移液管自容量瓶中移取10ml的溶液,從A管注入粘度計(jì)中.夾子夾住C管,用洗耳球從B
4、管吸取溶液至a刻線上方的小球體積一半為止.將移取的溶液倒入粘度計(jì)夾住C管重復(fù)測定三次以上,誤差不超過0.2秒并取平均值。松開洗耳球,放開C管的夾子,空氣進(jìn)入C管后,立即水平地注視液面的下降.用秒表記下液面流經(jīng)a和b線的時(shí)間即為流出時(shí)間。abt1=t′-t即為流出時(shí)間tt′放開C管用同樣的操作方法再分別加入5ml、5ml、10ml和10ml溶劑,使溶液濃度分別為原始溶液的2/3、1/2、1/3、1/4,測定各自的流出時(shí)間(t2、t3、t4、t5).移取5ml,5ml,10ml,10ml溶劑分別注入
5、粘度計(jì)ab測出:t3t4t5純?nèi)軇┝鞒鰰r(shí)間的測定將粘度計(jì)中的溶液倒出,用溶劑洗滌數(shù)次,測定純?nèi)軇┑牧鞒鰰r(shí)間t0.t2數(shù)據(jù)處理1、溶液的濃度:2、測試與計(jì)算結(jié)果:(樣品:溶劑:恒溫:)流出時(shí)間(秒)相對濃度(c')溶液濃度(c)123平均值t1t2t3t4t5t0數(shù)據(jù)處理C將上表數(shù)據(jù)錄入計(jì)算機(jī)的EXCEL軟件中并作圖,作圖擬合公式后后得到截距A:查相關(guān)手冊得K﹑的值,代入下式即為所求:K=4.75*10-3α=0.8