聚合物分子量的測(cè)定-粘度法

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1、中國(guó)石油大學(xué)（化學(xué)原理II）實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)日期：成績(jī)：班級(jí)：學(xué)號(hào)：姓名：教師：同組者：聚合物分子量的測(cè)定—黏度法一、【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹繉W(xué)會(huì)一種測(cè)定分子量的方法。二、【實(shí)驗(yàn)原理】由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一個(gè)平均值。有許多測(cè)定分子量的方法（如光散射法、滲透壓法、超速離心法、端基分析法等），但簡(jiǎn)單、而使用范圍又廣的是粘度法。由粘度法測(cè)得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以“”表示。粘度法又分多點(diǎn)法和一點(diǎn)法：1、多點(diǎn)法多點(diǎn)法測(cè)定聚合物粘均分子量的計(jì)算依據(jù)是：（7-1）式中:［η］－特性粘數(shù)；k,α--與溫

2、度和溶劑有關(guān)的常數(shù)；--聚合物的粘均分子質(zhì)量；若設(shè)溶劑的粘度為η0,聚合物溶液濃度為c(100mL所含聚合物的克數(shù)表示)時(shí)的粘度為η，則聚合物溶液粘度與濃度間有如下關(guān)系：（7-2）（7-3）以ηSP/c,Inηr/c對(duì)c作圖，外推直線至c為0（參考圖7－1）求[η]，即、（7-4）圖7-1特性粘數(shù)的求法由于k、α是與溫度、溶劑有關(guān)的常數(shù)，所以對(duì)一定溫度和特定的溶劑，k、α有確定的數(shù)值。例如，30℃時(shí)，以1mol/L硝酸鈉溶液作溶劑，用粘度法測(cè)定聚丙烯酰胺粘均分子量的經(jīng)驗(yàn)式可表示如下：（7-5）即：（7-6

3、）因此，只要測(cè)定不同濃度下聚合物溶液的粘度，即可通過上述的數(shù)據(jù)處理，求出聚合物的粘均分子量。2、單點(diǎn)法對(duì)低濃度的聚合物溶液，其特性粘數(shù)可由下式計(jì)算:（7-7）實(shí)驗(yàn)時(shí)，只要測(cè)定一個(gè)低濃度的聚合物溶液的相對(duì)粘度，即可由式7－7求得所測(cè)試樣的特性粘數(shù)。本實(shí)驗(yàn)采用如圖7-2所示的烏氏粘度計(jì)測(cè)定聚合物溶液在不同濃度下的粘度。這種粘度計(jì)的具體用法參考下述步驟。圖7-2烏氏粘度計(jì)1，2，3—支管；5，8，9－玻璃管；4，6－刻度；7－毛細(xì)管三、【儀器與藥品】1．儀器烏氏粘度計(jì)，秒表，吸耳球，恒溫箱，移液管，容量瓶。2．

4、藥品聚丙烯酰胺（工業(yè)品），硝酸鈉（分析純），蒸餾水。四、【實(shí)驗(yàn)步驟】1．測(cè)定溶液的t0用移液管移取20mL/L硝酸鈉溶液由支管3加到已洗凈、烘干的粘度計(jì)的球9中，然后將粘度計(jì)固定在已調(diào)至30℃的恒溫槽中，恒溫約15min，即可按下述方法測(cè)定：先用左手的拇指和中指將粘度計(jì)的支管1捏住，用食指將支管1的管口堵住，然后用洗耳球從支管2的管口將溶液吸至刻度4以上的粗直徑部分，在將食指松開的同時(shí)將洗耳球從管口移開，這時(shí)球8中的溶液因支管1通大氣即迅速流回球9，而支管2中的刻度4以上的溶液則通過毛細(xì)管7慢慢流回球9，

5、用秒表測(cè)定溶液液面經(jīng)過刻度4與6所需要的時(shí)間。重復(fù)數(shù)次，取平均值，作為1mol/L硝酸鈉溶液的液面流經(jīng)粘度計(jì)4與6兩刻度的時(shí)間t0。測(cè)定后，將粘度計(jì)的溶液倒出，先后用自來(lái)水、蒸餾水洗凈，然后烘干、備用。2．測(cè)定不同濃度的聚丙烯酰胺溶液的t用移液管將10mL濃度為0.4g/100mL的聚丙烯酰胺溶液和10mL2mol/L硝酸鈉（為什么用2mol/L硝酸鈉而不是1mol/L硝酸鈉）經(jīng)支管3加入已洗凈、烘干的粘度計(jì)的球9中。搖動(dòng)球9，使加入的溶液均勻混合。然后將粘度計(jì)固定在30℃的恒溫槽中，恒溫約15min后，

6、用上述方法測(cè)定聚丙烯酰胺溶液的液面流經(jīng)4與6兩刻度間的時(shí)間t1。用同樣的方法，依次向球9加入10mL、10mL、20mL、20mL、1mol／L硝酸鈉溶液（為什么用1mol/L硝酸鈉而不是2mol/L硝酸鈉？）進(jìn)行稀釋，每稀釋一次，都要搖勻，并測(cè)該濃度的聚丙烯酰胺溶液的液面流經(jīng)4與6兩刻度的時(shí)間。由此得t2、t3、t4、t5。全部測(cè)定結(jié)束后，將球9的溶液倒出，先后用自來(lái)水、蒸餾水洗凈，然后烘干，備下次使用。五.【結(jié)果處理】計(jì)算各溶液的濃度c及（即）及（即）的數(shù)值。1、以、對(duì)c作圖，將直線外推至濃度為0處，

7、從兩直線的交點(diǎn)求得〔η〕。2、由〔η〕計(jì)算聚丙烯酰胺的粘均分子量。3、用最后一點(diǎn)（溶液濃度最稀的點(diǎn)）的粘度，用一點(diǎn)法求出特性粘數(shù)，并與外推求得的特性粘數(shù)作比較，說明一點(diǎn)法是否適用。測(cè)得數(shù)據(jù)如下表：溶液時(shí)間(s)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)1molL-1NO3t=102.92102.90103.04102.82PAM0.05g/100mlt=109.31109.29109.51109.15由數(shù)據(jù)可得：=（102.90+103.04+102.82）/3=102.92(s)t=(109.29+109.51+109.15)/3=10

8、9.31(s)則1.1691.205故PAM的相對(duì)分子質(zhì)量為.六.【思考題】1．總結(jié)聚合物分子量的測(cè)定方法，并說明各方法的適用范圍。答：聚合物分子量的測(cè)定方法包括;端基分析、冰點(diǎn)降低、沸點(diǎn)升高、滲透壓、蒸氣壓降低、光散射法、超速離心法、粘度法等。端基分析、冰點(diǎn)降低、沸點(diǎn)升高、滲透壓、蒸氣壓降低法測(cè)得數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量，適合用來(lái)測(cè)高相對(duì)分子質(zhì)量的聚合物；光散射法測(cè)得重均相對(duì)分子質(zhì)量，超速離心法測(cè)得Z均相對(duì)分子質(zhì)量，粘度法測(cè)得粘均相