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《臺大 化學(xué)分析資料 4Chapter2_Oral X 光單晶繞射分析及X 光粉末繞射分析》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第二章X光單晶繞射分析及X光粉末繞射分析(含Rietveldrefinement)張嵩駿;許惠婷;周憲辛;許朝雄2000.12.13?X-光連續(xù)光譜(白光光譜)和特性輻射光譜?Braggs’Law?X光繞射實驗方法1.Laue照相法2.Roatingcrystalmethod3.Powderphotograph連續(xù)光譜以高壓加速的電子束撞擊陽極靶標，高速電子受靶標原子的阻檔而急遽停止，以此方法產(chǎn)生的X光與靶標原子之特性無關(guān)，是以連續(xù)性不同波長同時出現(xiàn)，也稱白光光譜特性輻射光譜也是以高速電子撞到靶標原子，但不同
2、的是，高速電子將能量傳給原子中的電子，使原子內(nèi)層軌域的電子被激發(fā)，隨之外層電子躍遷到空出的內(nèi)層軌域位置，因不同軌域的能階差放出X光，此X光和原子種類有關(guān)，稱為特性輻射(CharacteristicSpectrum)。Braggs’Law2dsinθ=nλhkld：平行面中兩鄰近面間的距離hklθ：入射光和平面的夾角λ：入射光的波長繞射現(xiàn)象視為入射光被晶面反射，如同鏡面反射一樣，入射角等於反射角，當光程差為波長的整數(shù)倍時，呈現(xiàn)加強效應(yīng)，產(chǎn)生建設(shè)性干涉，光程差不是波長的整數(shù)倍時，視為削減效應(yīng)，故繞射峰只在特定的θ
3、發(fā)生。晶胞內(nèi)組成原子不同時，由於各原子對X光的散射相異，故雖結(jié)構(gòu)相同可能有不同的繞射強度。故X光繞射實驗提供：(1)繞射峰的位置2θ：晶格參數(shù)，晶胞大小(2)繞射峰的強度I：晶體組成原子種類及位置的資料必須滿足下列二個條件：(1)入射光、繞射光與晶體平行面之法線在同一平面(2)入射角等於反射角。Laue照相法單晶由連續(xù)波長的x光照射，凡是符合Braggs’Law條件的平面都會產(chǎn)生強烈繞射，從繞射點分佈的圖形，可以判斷晶格的對稱性，該特點在於x光波長不是固定的，而單晶面對的x光入射的平面是固定的Roatingc
4、rystalmethodX光採用特性波長，也就是單一波長，將底片環(huán)繞成一圓柱狀，單晶位於該圓柱的中央，當X光入射到單晶符合Braggs’Law的平面皆送出訊號，而訊號被底片所記錄Powderphotograph?同Roatingcrystalmethod只是被偵測的是多晶?面對Ｘ光入射的方向各式的晶格面所出現(xiàn)的機會是相等的，符合Bragg‘sLaw的晶格面都會提供繞射訊號?根據(jù)X光方向與訊號記錄位置的夾角可以換算出晶格平面的距離，進而決定出何種晶格面?目前都以移動式的固體偵測儀環(huán)繞材料中心做接近180度的旋轉(zhuǎn)
5、，同時接受訊號，利用繪圖機或電腦記錄旋轉(zhuǎn)角度與強度變化之關(guān)係。由於將數(shù)據(jù)數(shù)位化，在事後的計算以及處理都方便許多。?照相法適用時機：被測試的材料份量極少時，需要長期曝光才能得到足夠的訊號強度時。儀器介紹1.光源（Source）2.角度儀（Goniometer）3.偵測器（Detector）4.套裝系統(tǒng)光源X光管（X-raytube）單光器（monochromater）準直器（Collimator）旋轉(zhuǎn)陽極式密封式(Rotatinganode)Ref:1.www.nonius.com2.www.rigaku.co
6、m單光器（Monochromater）Ref:www.scintag.com準直器（Collimeter）Ref:www.scintag.com角度儀（Goniometer）角度儀（Goniometer）Ref:www.nonius.com偵測器1.攝影底片單層乳劑負片（photographicfilms）雙層乳劑負片拍立得正片(polaroidfilms)2.離子化偵測器離子化室(ionizationchamber)（ionizationdetectors）正比計數(shù)器G-M計數(shù)器(Geiger-Muller
7、counter)3.固態(tài)偵測器螢光幕(fluorescentscreens)（solidstatedetectors）閃爍計數(shù)器半導(dǎo)體計數(shù)器Ref:吳泰伯;許樹恩,X光繞射原理與材料結(jié)構(gòu)分析(1992)閃爍計數(shù)器（scientillation）NaI+TlI(0.2%)20.25微秒（無感時間）閃爍劑?400nmRef:www.scintag.com影像感光版（imageplate）Ref:www.rigaku.com比例計數(shù)器（proportionalcounter）操作電壓：800?1000V光子產(chǎn)生之脈
8、動可放大500?10000倍無感時間：1微秒Ref:SKOOG;LEARY,AnalyticalChemistry,4thEdition,1991套裝系統(tǒng)單晶繞射儀（Single-Crystal）四環(huán)式(Four-cycle)Ref:www.rigaku.com粉末繞射儀（Powder）Ref:www.scintag.com分析方法1.X光單晶繞射2.X光粉末繞射測得數(shù)據(jù)h,k,l,nhkl,Ihk
