低溫液相合成納米材料

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1、中國科學(xué)G輯:物理學(xué)力學(xué)天文學(xué)2008年第38卷第11期:1468~1476《中國科學(xué)》雜志社www.scichina.comphys.scichina.comSCIENCEINCHINAPRESS低溫液相合成納米材料*朱永春,錢逸泰中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)化學(xué)系,合肥微尺度物質(zhì)科學(xué)國家實驗室,合肥230026*聯(lián)系人,E-mail:ytqian@ustc.edu.cn收稿日期:2007-12-19;接受日期:2008-07-23國家自然科學(xué)基金(批準號:20431020)和國家重點基礎(chǔ)研究規(guī)劃項目(編號:200

2、5CB623601)資助摘要介紹一些低溫液相合成納米材料的方法:室溫合成、波輔助合成(γ關(guān)鍵詞射線輻照法和超聲化學(xué)法)、直接加熱法、水熱/溶劑熱法.在各種合成方法中,液相合成結(jié)合使用一些輔助手段用于控制納米材料的形狀、尺寸和顆粒的分散:以乙納米材料二胺和正丁胺為溶劑制得了半導(dǎo)體納米棒;水熱處理可以使非晶晶化,如水低溫添加劑熱處理非晶膠體得到了Bi2S3納米棒和Se納米線;在高分子聚合物聚丙烯酰模板胺(PAA)的輔助下得到了CdS超長納米線;用液晶為模板合成了ZnS納米線;管狀聚合物聚乙烯醋酸酯(PVAc)

3、在CdSe納米線的形成中起到了微反應(yīng)器和模板的雙重作用;在表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)的輔助下得到了Ni納米帶.另外,在不使用任何添加劑和模板的作用下,也合成了Ag納米線、Te納米管和ZnO納米棒陣列等.納米材料合成的一個重要目標(biāo)就是獲得單分散、穩(wěn)定性好、晶體形貌可控的納米結(jié)構(gòu).液[1]相合成方法已成為一項合成納米結(jié)構(gòu)行之有效的合成技術(shù).在納米材料的合成中,控制與許[2~5]多合成參數(shù)相關(guān)的晶體成核以及生長過程是控制納米結(jié)構(gòu)尺寸和形貌的關(guān)鍵.眾所周知,非晶膠體在適當(dāng)?shù)臈l件下有從熱力學(xué)亞穩(wěn)的非晶態(tài)

4、向穩(wěn)定的晶態(tài)轉(zhuǎn)變的趨勢.對于正交、三方和六方等晶體學(xué)上高各向異性的晶體而言,晶體特殊形貌的形成受對稱性的影[6,7]響.[8,9]溶劑是控制各種晶體生長的一個重要參數(shù).例如,夏幼南課題組在不同的溶劑(乙二醇、水和它們的混合溶劑)中通過回流過程合成了各種t-Te一維納米結(jié)構(gòu)(線、棒、管).[10,11][12][13~15]在一些液相合成中,通過使用多孔氧化鋁、多孔二氧化硅和碳納米管等硬模[16][17,18][19][20,21][22]板,液晶、膠束和微乳液等軟模板,或者表面活性劑、聚合物等控制晶體形狀

5、[23]的添加劑,控制了納米結(jié)構(gòu)的尺寸、形狀和分散.另外Caswell等人也報道了在不使用晶種和表面活性劑的情況下液相合成Ag納米線.1468中國科學(xué)G輯:物理學(xué)力學(xué)天文學(xué)2008年第38卷第11期本文中,我們介紹一些室溫合成、波輔助合成、直接加熱法、水熱/溶劑熱法等低溫液相合成納米材料的工作.通過水熱處理使非晶晶化得到了TiO2超細粉體、Bi2S3納米棒和Se納米線.在硫化物膠體中加入乙醇使其轉(zhuǎn)化形成納米晶超晶格.以乙二胺和正丁胺為溶劑制得了半導(dǎo)體納米棒;在表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)或十二烷

6、基硫酸鈉(SDS)的輔助下,相應(yīng)得到了Ni納米帶、Te針狀納米結(jié)構(gòu);在高分子聚合物聚丙烯酰胺的輔助下得到了CdS超長納米線;用液晶為模板合成了ZnS納米線;管狀聚合物聚乙烯醋酸酯(PVAc)在CdSe納米線的形成中起到了微反應(yīng)器和模板的雙重作用.以Ag/C或Ag/聚乙烯醇(PVA)納米電纜為模板合成了Ag2Se/C或Au/PVA納米電纜.另外,在不使用任何添加劑和模板的作用下,也合成了Ag納米線、Te納米管和ZnO納米棒陣列等.1室溫合成設(shè)計了各種反應(yīng)路線,盡可能地降低反應(yīng)溫度,以至于室溫和近室溫控制合成

7、了一系列[24]納米晶.使用乙二胺四乙酸(EDTA)作為配位劑,在水溶液中合成了Cu2?xSe納米晶.以乙二[25]胺為溶劑合成了各種形貌的MxSey,乙二胺的鰲合作用對MSe納米晶的形成起到了重要作用:當(dāng)使用弱的單齒配體嘧啶作為溶劑時,產(chǎn)量低并且結(jié)晶差;當(dāng)使用苯或四氫呋喃(THF)這種沒有鰲合作用和堿性的溶劑時,反應(yīng)不發(fā)生.在軟模板形成的微反應(yīng)器中氧化晶化非晶膠[26]體,合成了SnO2納米晶:其中在SDBS輔助下形成了SnO2納米空心球,而在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)-SDBS的輔助下得到了SnO2棒束

8、,其透射電子顯微鏡(transmissionelectronmicroscopy,TEM)圖像如圖1所示.[26]圖1SDBS膠束(a)、一個SnO2空心球(b)、SDBS-PVP膠束(c)和SnO2棒束(d)的TEM圖像2波輔助合成[27]1985年Marignier等人報道了使用γ射線輻照法合成金屬、非金屬和二元金屬合金的膠[27]體.在γ射線輻照下形成的膠體需要進一步處理使之晶化.我們采用γ射線輻照結(jié)合水熱處[28,29