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《浙江大學(xué)_研究生氣相色譜(GC)實驗》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、浙江大學(xué)研究生核心課程建設(shè)《現(xiàn)代儀器分析實驗技術(shù)與方法》氣相色譜實驗吳起浙江大學(xué)化學(xué)系2012年6月一、氣相色譜法介紹是一種分離方法，它利用被分離的諸物質(zhì)在互不相溶的兩相中分配系數(shù)的微小差異進行分離。當(dāng)兩相作相對移動時，使被測物質(zhì)在兩相之間進行反復(fù)多次分配，使原來微小的差異累加產(chǎn)生了很大的效果，形成差速遷移，使各組分在柱內(nèi)移動的同時逐漸分離，以達到分離、分析及測定一些物理化學(xué)常數(shù)的目的。柱色譜；紙色譜；液相色譜；氣相色譜；離子色譜；毛細管電泳等等。氣相色譜則以永久性氣體（如氮氣、氫氣、氬氣等）為流動相（又稱載氣）；以色譜柱入口與出口
2、的壓力差為動力源。（1）原理樣品在色譜柱內(nèi)分離示意圖一、氣相色譜法介紹分子量一般在1000aum以下低沸點、易揮發(fā)、熱穩(wěn)定性較好的化合物樣品必須在進柱前變成氣態(tài)分子石油化工、有機合成、生理生化、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測、刑事偵查、生產(chǎn)在線控制、質(zhì)量監(jiān)控，乃至空間探索等許多領(lǐng)域與色譜有關(guān)的聯(lián)用技術(shù)的出現(xiàn)，如色譜-質(zhì)譜聯(lián)用，色譜-紅外光譜聯(lián)用等，開辟了復(fù)雜混合物分析檢測的新天地（2）分析的對象（3）應(yīng)用范圍氣相色譜儀68206890N6850網(wǎng)絡(luò)化300微型GC-2050島津GC-2014C二、氣相色譜儀器及其結(jié)構(gòu)載氣系統(tǒng)色譜柱進樣系統(tǒng)檢測器
3、記錄二、氣相色譜儀器及其結(jié)構(gòu)基本結(jié)構(gòu)AgilentGC的系統(tǒng)配置HP-GC6890主機電源開關(guān)爐箱門栓后進樣口前進樣口右側(cè)蓋(電路部分)顯示/鍵盤右上蓋(電路部分)后檢測器前檢測器進樣口流量模塊（蓋下）檢測器流量模塊（蓋下）系列號（1）進樣系統(tǒng)：進樣器及氣化室（2）氣相色譜色譜柱色譜分析儀器的心臟（2）氣相色譜色譜柱a.填充柱b.毛細管——應(yīng)用：主要用于永久氣體和低沸點烴類的分析，在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用很普遍。活性炭，氧化鋁，硅膠，高分子多孔微球固定相聚酰亞胺涂層熔融石英管常見色譜柱非極性：(1)100%Dimethylpolysilo
4、xane，100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101，OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1弱極性：(2)5%Phenyldimethylpolysiloxane,5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC5，SE-52，(3)5%Phenyl1%vinyldimethylpolysiloxane，5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5中等極性：(4)50%Phenyldimethylpolysiloxane,50%
5、二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-17，HP-50，RTX-50(5)14%Cyanopropylphenylpolysiloxane,14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC10，OV-1701，DB-1701，RTX-1701(6)50%Cyanopropylphenylpolysiloxane，50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC225，OV-225，BP-225，DB-225，HP-225，RTX-225強極性(7)polye
6、thyleneglycol,聚乙二醇，商品名：AC20，PEG20M，HP-INNOWAX(FFAP是其與2-硝基對苯二甲酸的反應(yīng)產(chǎn)物)。固定相的極性代表固定相－化學(xué)結(jié)構(gòu)和適用范圍HP-1HP-5用途：如多氯聯(lián)苯，芳烴等。非極性分子－代表固定相－化學(xué)結(jié)構(gòu)和適用范圍HP-50HP-INNOWAX用途：極性化合物，酚，甾體類，藥物，氯代殺蟲劑醇，脂肪酸，芳香化合物，精油，溶劑熱導(dǎo)檢測器（TCD）（3）氣相色譜檢測器——色譜儀的關(guān)鍵部件之一利用組分與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)的差值進行檢測的，是濃度型檢測器通常載氣與樣品的導(dǎo)熱系數(shù)相差越大，靈敏度越高
7、?！黄茐臉悠贰`敏度較低，適宜做常量分析（10-4）——通用，對有機物、無機物都有響應(yīng)由于被測組分的導(dǎo)熱系數(shù)一般都比較小，故應(yīng)選用導(dǎo)熱系數(shù)高的載氣。常用載氣的導(dǎo)熱系數(shù)大小順序為H2?He?N2。因此在使用熱導(dǎo)池檢測器時，為了提高靈敏度，一般選用H2為載氣。當(dāng)橋電流和鎢絲溫度一定時，如果降低池體的溫度，將使得池體與鎢絲的溫差變大，從而可提高熱導(dǎo)池檢測器的靈敏度。但是，檢測器的溫度應(yīng)略高于柱溫，以防組分在檢測器內(nèi)冷凝。氫火焰離子化檢測器（FID)（3）氣相色譜檢測器——色譜儀的關(guān)鍵部件之一含CH-基的物質(zhì)在氫焰中裂解并產(chǎn)生離子，F(xiàn)
8、ID則利用這些離子在外電場產(chǎn)生的微電流信號而進行檢測的。（在發(fā)射極和收集極之間加有一個（100-300V）外加電場）氫焰檢測器需要用到三種氣體：N2載氣；H2燃氣；空氣助燃氣。特點：——靈敏度高，1×10-10～1×10-11g，線性
