GB25540-2010 食品安全國家標準 食品添加劑 乙酰磺胺酸鉀.pdf

GB25540-2010 食品安全國家標準 食品添加劑 乙?;前匪徕?pdf

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1、中華人民共和國國家標準GB25540—2010食品安全國家標準食品添加劑乙?;前匪徕?010-12-21發(fā)布2011-02-21實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布.www.bzxzk.com.GB25540—2010前言本標準的附錄A為規(guī)范性附錄。I.www.bzxzk.com.GB25540—2010食品安全國家標準食品添加劑乙酰磺胺酸鉀1范圍本標準適用于以乙?;噭l(fā)煙硫酸或三氧化硫、氫氧化鉀或碳酸鉀等為原料制得的食品添加劑乙?;前匪徕?。2規(guī)范性引用文件本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件,其最新

2、版本(包括所有的修改單)適用于本標準。3分子式、結構式和相對分子質量3.1分子式C4H4KNO4S3.2結構式3.3相對分子質量201.24(按2007年國際相對原子質量)4技術要求4.1感官要求:應符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤和組織狀態(tài)無色結晶或白色結晶性粉末取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下,觀察其色澤和組織狀態(tài),并嗅其味。氣味無臭4.2理化指標:應符合表2的規(guī)定。1.www.bzxzk.com.GB25540—2010表2理化指標項目指標檢驗方法乙酰磺胺酸鉀(以干基計),w/%99.0~101.0附錄A中A.3a干燥減量,w/%≤1.0GB5

3、009.3-2010直接干燥法pH5.5~7.5附錄A中A.4氟化物(以F計)/(mg/kg)≤3GB/T5009.18-2003氟離子選擇電極法有機雜質/(mg/kg)≤20附錄A中A.5鉛(Pb)/(mg/kg)≤1GB5009.12a干燥溫度和時間分別為105℃和2h。2.www.bzxzk.com.GB25540—2010附錄A(規(guī)范性附錄)檢驗方法A.1一般規(guī)定除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682-2008中規(guī)定的水。分析中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603

4、的規(guī)定制備。本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。A.2鑒別試驗A.2.1紫外吸收取0.01g試樣,溶于1000mL水中,該溶液在波長227nm士2nm處有最大吸收峰。A.2.2顏色反應取0.3g試樣,加入1mL冰乙酸和5mL水,溶解,然后滴加數(shù)滴濃度為100g/L的亞硝基鈷鈉溶液(現(xiàn)用現(xiàn)配),即生成黃色沉淀。A.3乙酰磺胺酸鉀的測定A.3.1試劑和材料a)冰乙酸。b)乙酸酐。c)高氯酸標準滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。d)結晶紫指示液:5g/L。e)無水乙酸:取冰乙酸適量,按含水量計算,1g水加5.22g乙酸酐。A.3.2分析步驟稱取0.2g~0.3

5、g干燥(105℃,2h)后的試樣,精確至0.0002g,置于250mL錐形瓶中,用50mL無水乙酸溶解(溶解可能會比較緩慢)。加入2~3滴結晶紫指示液,用高氯酸標準滴定溶液滴定至溶液呈藍綠色,并維持30s顏色不變,即為滴定終點。同時做空白試驗。A.3.3結果計算乙?;前匪徕浀暮縓1按式(A.1)計算:c×(V?V)×0.201210X=×100%………………………………(A.1)1m1式中:X1——乙酰磺胺酸鉀的含量,%;c——高氯酸標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V1——試樣消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V0——空白試樣消耗高氯酸標準滴

6、定溶液的體積,單位為毫升(mL);0.2012——1毫摩爾乙?;前匪徕洠–4H4KNO4S)的克數(shù);m1——試樣的質量(以干基計),單位為克(g)。3.www.bzxzk.com.GB25540—2010實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于算術平均值的0.2%。A.4pH的測定稱取適量試樣,配制成濃度為10mg/mL的溶液,用pH計測定。A.5有機雜質的測定A.5.1試劑和材料a)對羥基苯甲酸乙酯:標準品。b)乙腈:色譜純。c)四丁基硫酸氫銨(TBAHS)溶液:0.01mol/L。A.5.2儀器和設備a)高效液相色譜儀;b)檢

7、測器:紫外檢測器或二極管陣列檢測器,檢測波長為227nm。A.5.3參考色譜條件a)色譜柱:25cm×4.6mm(內徑)不銹鋼柱,或其他等效色譜柱;內填充反相C18硅膠,粒徑3μm~5μm,或其他同等性能材料。b)流動相:乙腈∶0.01mol/L四丁基硫酸氫銨(TBAHS)溶液=40∶60(體積比)。c)柱溫:25℃。d)流速:約1mL/min。e)進樣量:20μL。注:色譜系統(tǒng)在分離度不低于2的條件下能夠分離乙酰磺胺酸鉀和對羥基苯甲酸乙酯。A.5.4分析步驟A.5.

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