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《GB 25540-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 乙酰磺胺酸鉀》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB25540—2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑乙?;前匪徕?010-12-21發(fā)布2011-02-21實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布GB25540—2010前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。IGB25540—2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑乙?;前匪徕?范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以乙酰化試劑、發(fā)煙硫酸或三氧化硫、氫氧化鉀或碳酸鉀等為原料制得的食品添加劑乙?;前匪徕洝?規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包
2、括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量3.1分子式C4H4KNO4S3.2結(jié)構(gòu)式3.3相對分子質(zhì)量201.24(按2007年國際相對原子質(zhì)量)4技術(shù)要求4.1感官要求:應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤和組織狀態(tài)無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下,觀察其色澤和組織狀態(tài),并嗅其味。氣味無臭4.2理化指標(biāo):應(yīng)符合表2的規(guī)定。1GB25540—2010表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法乙?;前匪徕洠ㄒ愿苫嫞?,w/%99.0~101.0附錄A中A.3a干燥減量,w/%
3、≤1.0GB5009.3-2010直接干燥法pH5.5~7.5附錄A中A.4氟化物(以F計)/(mg/kg)≤3GB/T5009.18-2003氟離子選擇電極法有機(jī)雜質(zhì)/(mg/kg)≤20附錄A中A.5鉛(Pb)/(mg/kg)≤1GB5009.12a干燥溫度和時間分別為105℃和2h。2GB25540—2010附錄A(規(guī)范性附錄)檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682-2008中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T6
4、01、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。A.2鑒別試驗(yàn)A.2.1紫外吸收取0.01g試樣,溶于1000mL水中,該溶液在波長227nm士2nm處有最大吸收峰。A.2.2顏色反應(yīng)取0.3g試樣,加入1mL冰乙酸和5mL水,溶解,然后滴加數(shù)滴濃度為100g/L的亞硝基鈷鈉溶液(現(xiàn)用現(xiàn)配),即生成黃色沉淀。A.3乙?;前匪徕浀臏y定A.3.1試劑和材料a)冰乙酸。b)乙酸酐。c)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。d)結(jié)晶紫指示液:5g/L。e)無水乙酸:取冰
5、乙酸適量,按含水量計算,1g水加5.22g乙酸酐。A.3.2分析步驟稱取0.2g~0.3g干燥(105℃,2h)后的試樣,精確至0.0002g,置于250mL錐形瓶中,用50mL無水乙酸溶解(溶解可能會比較緩慢)。加入2~3滴結(jié)晶紫指示液,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈藍(lán)綠色,并維持30s顏色不變,即為滴定終點(diǎn)。同時做空白試驗(yàn)。A.3.3結(jié)果計算乙?;前匪徕浀暮縓1按式(A.1)計算:c×(V?V)×0.201210X=×100%………………………………(A.1)1m1式中:X1——乙酰磺胺酸鉀的含量,%;c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定
6、溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V1——試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V0——空白試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);0.2012——1毫摩爾乙酰磺胺酸鉀(C4H4KNO4S)的克數(shù);m1——試樣的質(zhì)量(以干基計),單位為克(g)。3GB25540—2010實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的0.2%。A.4pH的測定稱取適量試樣,配制成濃度為10mg/mL的溶液,用pH計測定。A.5有機(jī)雜質(zhì)的測定A.5.1
7、試劑和材料a)對羥基苯甲酸乙酯:標(biāo)準(zhǔn)品。b)乙腈:色譜純。c)四丁基硫酸氫銨(TBAHS)溶液:0.01mol/L。A.5.2儀器和設(shè)備a)高效液相色譜儀;b)檢測器:紫外檢測器或二極管陣列檢測器,檢測波長為227nm。A.5.3參考色譜條件a)色譜柱:25cm×4.6mm(內(nèi)徑)不銹鋼柱,或其他等效色譜柱;內(nèi)填充反相C18硅膠,粒徑3μm~5μm,或其他同等性能材料。b)流動相:乙腈∶0.01mol/L四丁基硫酸氫銨(TBAHS)溶液=40∶60(體積比)。c)柱溫:25℃。d)流速:約1mL/min。e)進(jìn)樣量:20μL。注:
8、色譜系統(tǒng)在分離度不低于2的條件下能夠分離乙?;前匪徕浐蛯αu基苯甲酸乙酯。A.5.4分析步驟A.5.4.1試樣液的制備用水配制試樣液,試樣液濃度為10g/L。A.5.4.2稀釋溶液的制備將上述試樣液稀釋,稀釋溶液的濃度為0.2mg/L。A.5.4.3