dd液相色譜-電噴霧串聯(lián)四極桿質(zhì)譜法檢測(cè)食物中罌粟殼殘留

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1、液相色譜-電噴霧串聯(lián)四極桿質(zhì)譜法檢測(cè)食物中罌粟殼殘留陳啟廖文娟蔡增軒任一平浙江省疾病預(yù)防控制中心浙江省食品安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室中國浙江省杭州310009【摘要】本文采用液相色譜-電噴霧串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀,用多離子反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)定量法檢測(cè)食品中的罌粟殼殘留量。通過對(duì)樣品SPE凈化預(yù)處理、色譜條件、質(zhì)譜參數(shù)等的優(yōu)化選擇和方法學(xué)驗(yàn)證,建立了定量檢測(cè)食品中的罌粟殼殘留量的理想方法。該方法對(duì)嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁的最低檢出限LOD分別為0.073、0.024、0.003、0.0009μg/L(進(jìn)樣量10μL),最低定量限LOQ分2別是0.24、0.08、0.01、0.003μg/L。在1~10

2、μg/L的線性范圍中,相關(guān)系數(shù)r=0.999,回收率在95%~110%以內(nèi)。該方法靈敏度高、操作簡(jiǎn)單、定量準(zhǔn)確,為食物中罌粟殼殘留量檢測(cè)的理想方法?!娟P(guān)鍵字】罌粟殼殘留,三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用,嗎啡,可待因,罌粟堿,那可丁DeterminationofPericarpiumPapaverisResiduesinFoodsbyLiquidChromatographyTandemMassSpectrometryChenQiLiaoWenjuanCaiZengxuanRenYipingZhejiangProvincialCenterforDiseasePreventionandControl,H

3、angzhou310009AbstractAHPLC-MS/MSmethodwasdevelopedforthedeterminationofpericarpiumpapaverisresidues(morphine,codeine,narceine,narcotine)infoods.D3-morphinewasusedasinternalstandardforthequantificationofpericarpiumpapaverisresidues.Forclean-upandconcentrationsolidphaseextraction(SPE)withOASISMCXc

4、artridgeswereused.LCanalysiswasperformedonaAtlantis?MSC18(150ⅹ2.0mmI.D.,5μm)column,ammoniumacetatesolutionandmethanolwasusedasmobilephase.Thedetectionlimits(LOD)formorphine,codeine,narceine,narcotinewere0.073,0.024,0.0030.0009μg/Lrespectively.Thelimitsofquantificationwere0.24,0.08,0.01,0.003μg/L

5、,respectively.Thelinearrangewasfrom1to10μg/Lwithcorrelationcoefficientsof0.999.Themeanrecoverieswerebetween95%and110%.Thismethodcanbeappliedforthedeterminationofpericarpiumpapaverisresiduesinchafingdish,contaminatedoil,carbonadosandotherfoods.KeywordsHPLC-MS/MS,PericarpiumPapaveris,Morphine,Code

6、ine,Narceine,Narcotine緒言近幾年來,隨著人們生活水平的不斷提高,人們?cè)絹碓街匾曌陨淼慕】祮栴},對(duì)食品的安全也越來越關(guān)注。然而有為數(shù)不少的商家和飯店為了牟取暴利,在火鍋、麻辣燙、牛肉粉、烤禽類等的湯料和輔料中添加罌粟殼及其水浸物等違禁原料,使食物味道鮮美,吸引更多的回頭客。此屬違法犯罪行為,國家對(duì)此已明令禁止,有關(guān)部門也要求對(duì)這類違法行為進(jìn)行嚴(yán)厲查處。為此,建立靈敏、準(zhǔn)確、快速的罌粟殼殘留檢測(cè)方法,為執(zhí)法提供技術(shù)鑒定依據(jù)是當(dāng)務(wù)之急的事情。罌粟殼(Pericarpiumpapaveris)為罌粟科植物罌粟采完鴉片后的干燥成熟果殼,含有20多種生物堿,其中以嗎啡(Mor

7、phine)、可待因(Codeine)、那可丁(Narcotine)、罌粟堿(Narceine)等為主要成[1]分。嗎啡分子式為C17H19NO3,熔點(diǎn)254~256℃,是一種白色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,有苦味,遇光易變質(zhì),溶于水,略溶于乙醇,在堿性水溶液中較易溶解。它可與多種無機(jī)酸(如鹽酸、硫酸等)和多種有機(jī)酸(如酒石酸等)生成易溶于水的鹽。可待因分子式為C18H21NO3,易溶于氯仿、/乙醇、丙酮、戊醇,稍溶于苯、乙醚,微溶于四氯化碳和水,它

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