資源描述：
《PEG分子量和溫度對SiO_2溶膠及光學(xué)增透膜的影響_孫繼紅》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、硅酸鹽通報(bào)1999年第5期PEG分子量和溫度對SiOX2溶膠及光學(xué)增透膜的影響孫繼紅范文浩徐耀吳東孫予罕(中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所煤轉(zhuǎn)化國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,太原030001)摘要:本文研究了聚乙二醇(PEG)對TEOS-水-乙醇-堿催化劑溶膠體系的影響規(guī)律,通過TEM、SDP等分析手段,考察了分子量不同的PEG對SiO2溶膠粒度分布和簇團(tuán)結(jié)構(gòu)的變化以及對SiO2-PEG溶膠鍍制光學(xué)膜增透效果的影響。結(jié)果表明:PEG改性后的SiO2溶膠形成有序的環(huán)狀網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)特征,而且分子量愈大,對溶膠的作用愈強(qiáng),顯著影響著膜層的光學(xué)增透性能。關(guān)鍵詞:溶膠—凝膠,增透
2、膜,簇團(tuán)結(jié)構(gòu),聚乙二醇11引言拌使其均勻混合,放入密閉容器內(nèi)。在不同溫SiO2溶膠是制備光學(xué)增透膜的主要材料度下經(jīng)不同時(shí)間陳化后進(jìn)行鍍膜,并適時(shí)觀察其粒度分布和簇團(tuán)結(jié)構(gòu)的的變化。之一,如何獲得適合于鍍膜的穩(wěn)定的溶膠體系212基片的準(zhǔn)備和具有較高抗激光損傷閾值的SiO2增透膜是將K9玻璃基片依次用堿液、洗潔凈、二次目前大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用中所面臨的突出問[1～5]蒸餾水沖洗若干次,最后用無水乙醇漂洗后,晾題。其中,溶膠的粒度分布和簇團(tuán)結(jié)構(gòu)是干,放入干燥的密閉容器中備用。溶膠—凝膠法制備SiO2增透膜中重要的參數(shù)。213膜的制備許多科技人員對這些問題曾作過系
3、統(tǒng)研究,關(guān)在潔凈的手套箱中用旋轉(zhuǎn)法進(jìn)行鍍膜,在鍵在于控制溶膠的粒度分布和簇團(tuán)結(jié)構(gòu)的生長低速時(shí),將一定量的溶膠滴加到玻璃基片上,然速率,即如何在液相中保持穩(wěn)定的溶膠性[6～10]后快速升到高速旋轉(zhuǎn),并恒速保持一定時(shí)間。質(zhì)。PEG改性SiO2溶膠一方面是為了獲取出后,密封保存。環(huán)境溫度22℃,相對濕度得可控粒度分布和可控簇團(tuán)結(jié)構(gòu)的溶膠體80%。[11～14]系,另一方面是為了提高SiO2增透膜的膜層的光學(xué)透過率由PC2501UV/VIS紫[15]抗激光損傷閾值。本文討論了不同分子量外可見光譜儀進(jìn)行測量。的PEG對SiO2溶膠粒度分布和簇團(tuán)結(jié)構(gòu)的影214
4、溶膠簇團(tuán)的粒度分布響,并與膜層的光學(xué)性能相關(guān)聯(lián),探討了SiO2用粒度儀(CounterN4plus.USA)測試-PEG溶膠性質(zhì)與光學(xué)膜層之間的關(guān)系。SiO2-PEG溶膠簇團(tuán)的粒徑分布。215溶膠簇團(tuán)的TEM觀測21實(shí)驗(yàn)與表征取一滴溶膠于電鏡銅網(wǎng)上,用透射電鏡(H211溶膠制備-600HitachiLtd.Japan)觀察SiO2-PEG溶用正硅酸乙酯(分析純,經(jīng)二次蒸餾)、無水膠簇團(tuán)粒度分布和交聯(lián)結(jié)構(gòu)的影響。乙醇(分析純,經(jīng)二次蒸餾)和水(經(jīng)二次交換)為原料,以氨水為催化劑,按一定的摩爾比混合,加入不同分子量的PEG,在恒溫下充分?jǐn)嘪國家“863
5、”416項(xiàng)目資助—3—硅酸鹽通報(bào)1999年第5期311PEG分子量對SiO2溶膠粒度分布和31結(jié)果與討論簇團(tuán)結(jié)構(gòu)的影響圖1SiO2-015%(mol)PEG溶膠結(jié)構(gòu)的TEM分析(20℃)分布主要集中在15～65nm范圍內(nèi),呈雙峰分布,其中主要集中在15～45nm范圍。顯然,造成簇團(tuán)粒度逐漸長大,分布范圍逐步加寬的主要原因在于溶膠粒子之間的相互交聯(lián),而且PEG的引入,一方面限制了溶膠粒子本身的長大,另一方面又促進(jìn)了粒子之間的這種相互交聯(lián),形成有序的環(huán)狀網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)特征(簇團(tuán)結(jié)構(gòu)),使得簇團(tuán)粒度分步逐漸增大。分子量愈大,這些作用愈強(qiáng)。但無PEG改性的SiO
6、2溶膠在陳化過程中則表現(xiàn)出溶膠粒子長大的同時(shí),逐步形成無序的鏈狀或網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。圖2SiO2-015%(mol)PEG溶膠的粒度分布(20℃)312陳化溫度對SiO2-PEG溶膠粒度分布和在堿催化條件下,SiO2溶膠簇團(tuán)是由溶膠簇團(tuán)結(jié)構(gòu)的影響粒子組成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。由SiO2溶膠在20℃時(shí)添加015%PEG600改性后的SiO2溶膠經(jīng)經(jīng)不同分子量的PEG改性后其粒度分布和簇不同溫度陳化后,溶膠簇團(tuán)結(jié)構(gòu)與粒度分布的團(tuán)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的變化如圖1和圖2所示。經(jīng)變化如圖3和圖4所示。圖3說明,陳化溫度PEG改性后,SiO2溶膠簇團(tuán)呈環(huán)狀網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),愈高,SiO2溶膠呈環(huán)狀
7、網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的特征愈加明隨著PEG分子量的增加,這種有序的環(huán)狀網(wǎng)絡(luò)顯,但網(wǎng)絡(luò)的孔結(jié)構(gòu)尺寸大小(150～200nm)和結(jié)構(gòu)特征愈加明顯,而且環(huán)狀的孔結(jié)構(gòu)逐步增溶膠粒子的粒度變化(10～20nm)不明顯。從大,但組成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的溶膠粒子粒度在10～簇團(tuán)粒度分布的結(jié)果可以看出(見圖4),陳化20nm左右(見圖1)。從簇團(tuán)粒度分布的結(jié)果溫度為20℃時(shí),粒度分布主要集中在15～可以看出(見圖2),分子量為200時(shí),粒度分布35nm范圍內(nèi),呈雙峰分布;40℃時(shí),粒度分布主要集中在10～30nm范圍內(nèi),呈單峰分布;分呈雙峰分布,在15～60nm范圍內(nèi),其中15～子量為
8、400時(shí),粒度分布主要集中在15～35nm30nm和40～60nm分布范圍內(nèi)所占的比例基范圍內(nèi),也呈單峰分布;分子量為60
