GB25555-2010 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 L-乳酸鈣.pdf

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB25555－2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑L-乳酸鈣2010-12-21發(fā)布2011-02-21實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布.www.bzxzk.com.GB25555－2010前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。I.www.bzxzk.com.GB25555－2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑L-乳酸鈣1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以發(fā)酵法生產(chǎn)的L-乳酸與碳酸鈣（或氫氧化鈣）合成制得的食品添加劑L-乳酸鈣。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包

2、括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量3.1化學(xué)名稱α-羥基丙酸鈣3.2分子式C6H10CaO6·xH2O(x=0～5)3.3結(jié)構(gòu)式·（0~5）H2O3.4相對(duì)分子質(zhì)量218.22（無水物）（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）4技術(shù)要求4.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤白色取適量實(shí)驗(yàn)室樣品，置于清潔、干燥的玻璃培養(yǎng)皿中，在氣味無異味自然光線下，從上方及側(cè)面觀察其色澤及外觀，嗅其氣味。組織狀態(tài)顆?；蚍勰?.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。1.www.bzxzk.com.GB25555－2010表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方

3、法立體化學(xué)純度（L體），%≥96.0附錄A中A.4總?cè)樗徕}（以干基計(jì)），w/%98.0～101.0附錄A中A.5干燥減量，w/%22.0～27.0(五水)；15.0～20.0(三附錄A中A.6水)；5.0～8.0(一水)；≤3.0(無水)水溶解試驗(yàn)通過試驗(yàn)附錄A中A.7游離酸和游離堿試驗(yàn)通過試驗(yàn)附錄A中A.8揮發(fā)性脂肪酸試驗(yàn)通過試驗(yàn)附錄A中A.9鎂及堿金屬，w/%≤1.0附錄A中A.10氯化物（以Cl計(jì)），w/%≤0.05附錄A中A.11硫酸鹽（以SO4計(jì)），w/%≤0.075附錄A中A.12鐵（Fe），w/%≤0.005附錄A中A.13砷（As）/(mg/kg)≤2附錄A

4、中A.14鉛（Pb）/(mg/kg)≤2附錄A中A.15鋇（Ba）試驗(yàn)通過試驗(yàn)附錄A中A.16氟化物（以F計(jì)），w/%≤0.0015附錄A中A.172.www.bzxzk.com.GB25555－2010附錄A（規(guī)范性附錄）檢驗(yàn)方法A.1警示試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。A.2一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682－2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之規(guī)定制備。A.3鑒別試

5、驗(yàn)A.3.1試劑和材料A.3.1.1硫酸。A.3.1.2高錳酸鉀溶液：3.2g/L。A.3.1.3草酸銨溶液：40g/L。A.3.1.4鹽酸溶液：1+3。A.3.1.5乙酸溶液：1+20。A.3.2分析步驟A.3.2.1鈣鹽的鑒別取約0.5g實(shí)驗(yàn)室樣品，溶于10mL水，滴加草酸銨溶液，即產(chǎn)生白色沉淀。分離沉淀，加入乙酸溶液，沉淀不溶解；再加入鹽酸溶液，沉淀完全溶解。A.3.2.2乳酸鹽的鑒別取約0.5g實(shí)驗(yàn)室樣品，加10mL熱水溶解，滴加硫酸使其呈酸性，加高錳酸鉀溶液，加熱，即發(fā)出乙醛的氣味。A.4立體化學(xué)純度（L體）的測(cè)定A.4.1方法提要用高效液相色譜法，在選定的工作條

6、件下，通過色譜柱使樣品溶液中L體乳酸鈣和D體乳酸鈣組分分離，用紫外吸收檢測(cè)器檢測(cè)，用面積歸一化法定量，計(jì)算總?cè)樗徕}中L體乳酸鈣的含量，即為L(zhǎng)-乳酸鈣的立體化學(xué)純度。A.4.2試劑和材料硫酸銅溶液：0.001mol/L。A.4.3儀器和設(shè)備A.4.3.1高效液相色譜系統(tǒng)(HPLC)A.4.3.1.1高壓泵：無脈沖，能將流速保持在0.1mL/min～10.0mL/min。A.4.3.1.2定量環(huán)：5μL。3.www.bzxzk.com.GB25555－2010A.4.3.1.3紫外光檢測(cè)器：可變波長(zhǎng)。A.4.3.1.4數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)。A.4.3.2抽濾系統(tǒng)

7、抽濾系統(tǒng)使用孔徑為0.45μm的纖維素酯膜濾紙（用于流動(dòng)相的預(yù)處理）。A.4.3.3過濾系統(tǒng)過濾系統(tǒng)使用孔徑為0.45μm的纖維素酯膜濾紙（用于樣品的預(yù)處理）。A.4.3.4微量進(jìn)樣針HPLC專用，50μL、100μL（或自動(dòng)進(jìn)樣器）。A.4.4色譜分析條件推薦的色譜柱及典型操作條件見表A.1，立體化學(xué)純度（L體）的測(cè)定典型高效液相色譜圖見圖A.1。保留時(shí)間：L體乳酸鈣約18.5min，D體乳酸鈣約23.5min（保留時(shí)間會(huì)有變動(dòng)，以標(biāo)準(zhǔn)樣品出峰時(shí)間為準(zhǔn)）。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。表A