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《HPLC測(cè)定婦心舒膠囊中芍藥苷的含量》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、HPLC測(cè)定婦心舒膠囊中芍藥苷的含量【摘要】目的:建立HPLC法測(cè)定婦心舒膠囊中芍藥苷含量。方法:色譜柱為KNAUERC18色譜柱,流動(dòng)相為乙腈-水(20:80),流速1.0ml/min,檢測(cè)波長為230nm,柱溫為35℃。結(jié)果:芍藥苷在1.71mg/L~6.84mg/L濃度之間與峰面積呈良好的線性關(guān)系,r=0.9997,平均回收率98.58%,RSD=1.03%,(n=6)。結(jié)論:該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,專屬性強(qiáng),可以作為婦心舒膠囊的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)?!娟P(guān)鍵詞】婦心舒膠囊芍藥苷高效液相色譜(HPLC)Determinationo
2、fPaeoniflorinofFuxinshuCapsulesbyHPLCYAOBen,WANGXi-fang,FENGShu-ping,MIAOTing,QIAOYi,JIAPu(TheTraditionalChineseMedicineCollegeofShanxi,Xianyang,Shanxi712046China;ShanxiMomentumPharmaceuticalCO.LTD,Xianyang,Shanxi712000,China)Abstract:ObjectiveToestablishamethodf
3、ordeterminingPaeoniflorinofFuxinshuCapsulebyHPLC.MethodsKNAUERC18columnwasused.Themobilephaseconsistedofacetonitrile-water(20:80)withflowrate1.0ml/min.Thedetectionwavelengthwassetat230nm.Thecolumntemperaturewas35℃.ResultsThelinearrangeofPaeoniflorinwasattherangeo
4、f1.71mg/L~6.84mg/L(r=0.9997).Theaveragerecoverywas98.58%andRSDwas1.03%(n=6).ConclusionThemethodisrapid,highlyaccurateandprecise.ItcancontrolthequalityofFuxinshuCapsules.Keywords:FuxinshuCapsules;Paeoniflorin;HPLC婦心舒膠囊是由熟地、赤芍、當(dāng)歸、干姜、蒲黃等8味藥物組成,具有補(bǔ)血活血,行氣,止痛的功效。用于婦女產(chǎn)后
5、惡露不盡,臍腹脹痛或胞衣不下,血暈神昏、眼黑口噤等產(chǎn)后淤血諸癥[1]。本方原為散劑,現(xiàn)改為膠囊劑,采用HPLC測(cè)定芍藥苷的含量,可為該藥的質(zhì)量控制及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂提供依據(jù)。1儀器、試藥與樣品1.1儀器SPD-20A高效液相色譜儀(SPD-20A紫外檢測(cè)器,LC-20AT單元泵,Clarity色譜工作站);梅特勒AE-240型分析天平(島津)。1.2試藥、樣品芍藥苷對(duì)照品由中國藥品生物制品檢定所提供(批號(hào):110736-200630,含量測(cè)定用),甲醇、乙腈均為色譜純,水為蒸餾水,婦心舒膠囊及陰性供試品(均系實(shí)驗(yàn)室自制),
6、其他試劑均為分析純。2方法2.1色譜條件KNAUERC18色譜柱(250mm×4.6mm,粒徑5μm);流動(dòng)相:乙腈-水(20:80);檢測(cè)波長230nm;柱溫:35℃,流速1.0ml/min,進(jìn)樣量20μl,理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000[2]。2.2溶液的配置2.2.1對(duì)照品溶液的制備取芍藥苷對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并配制成每1ml含17.14μg的溶液,即得。2.2.2供試溶液的制備取本品內(nèi)容物0.6g,精密稱量,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml密塞,稱定重量,超
7、聲處理30min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,離心,取上清液,精密吸取濾液5ml,水浴蒸干,殘?jiān)?ml流動(dòng)相溶解,轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,用0.45μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。2.2.3陰性供試品溶液的制備按處方中藥味比例配制不含赤芍的陰性供試品,按2.2.2方法操作,即可。3結(jié)果3.1適用性實(shí)驗(yàn)分別吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性溶液注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖,結(jié)果(見圖1~圖3)。圖1芍藥苷標(biāo)準(zhǔn)品HPLC圖(略)圖2 供試品HPLC圖(略)圖3 缺赤芍樣品HPL
8、C圖(略)在該系統(tǒng)條件下,供試品溶液與對(duì)照品溶液在相應(yīng)的位置上有相同的色譜峰,主峰與其他組分的分離良好,芍藥苷的保留時(shí)間約為20.0min,陰性供試品在相應(yīng)位置無干擾峰出現(xiàn)。3.2線性關(guān)系考察精密吸取芍藥苷對(duì)照品溶液,0.5ml,1.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml分別置10ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖