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1、HPLC法測(cè)定婦樂顆粒中芍藥苷的含量作者：蔣渝單位：425100湖南永州，永州市藥品檢驗(yàn)所【摘要】目的建立婦樂顆粒中芍藥苷的含量測(cè)定法。方法用稀乙醇超聲提取樣品，用HPLC法測(cè)定芍藥苷的含量。色譜柱為HypersilBDSC18（200mm×4.6mm,5μm）柱；乙腈-0.1%磷酸溶液（15:85）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長230nm，流速為1.0ml/min。結(jié)果進(jìn)樣量在0.1710～3.420μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r＝0.9997）；平均回收率為97.5%，RSD為1.60%。結(jié)論該方法操作簡
2、單，準(zhǔn)確可靠，重現(xiàn)性好，可作為婦樂顆粒的質(zhì)量控制方法?！娟P(guān)鍵詞】HPLC法；婦樂顆粒；芍藥苷婦樂顆粒是由忍冬藤、大血藤、赤芍、牡丹皮、蒲公英、大青葉、川楝子、大黃、制延胡索、甘草等10味中藥組成，具有清熱涼血、消腫止痛的功效，用于盆腔炎、附件炎、子宮內(nèi)膜炎等引起的帶下、腹痛的治療。本品收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑》第八冊(cè)［1］，原標(biāo)準(zhǔn)中無含量測(cè)定方法。本文采用稀乙醇超聲提取樣品，用高效液相色譜法測(cè)定其中芍藥苷的含量，效果滿意，可作為本品的質(zhì)量控制的方法。1儀器與試藥高效液相色譜儀：Waters高效液相色譜系統(tǒng)1
3、525泵，2996型PDA檢測(cè)器（美國），Empowers工作站；婦樂顆粒由江西南昌濟(jì)生制藥廠生產(chǎn)；芍藥苷對(duì)照品（中國藥品生物制品檢定所）；乙腈為色譜純，水為純化水，其他試劑為分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱：HypersilBDSC18(200mm×4.6mm,5μm)；流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸溶液（15：85）；檢測(cè)波長：230nm；流速：1.0ml/min；柱溫：室溫。2.2實(shí)驗(yàn)溶液的制備對(duì)照品溶液的制備：精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥20h芍藥苷對(duì)照品17.10mg，置50ml量瓶中
4、，加稀乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取該液5ml，置50ml量瓶中，加稀乙醇稀釋至刻度，搖勻備用。供試品溶液的制備：取本品顆粒研細(xì)，精密稱取1.0g，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，稱定重量，超聲處理40min，放冷，稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液過微孔濾膜（0.45μm），即可?？瞻讓?duì)照溶液的制備：精密稱取按處方及制備工藝制備的不含赤芍和牡丹皮的樣品1.0g，按照供試品溶液制備方法制備空白對(duì)照溶液。精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液和空白對(duì)照溶液各10&mu
5、;l，注入液相色譜儀，本實(shí)驗(yàn)條件下檢測(cè)，芍藥苷的保留時(shí)間適當(dāng)（8.2min），分離度為1.96，理論塔板數(shù)為8924，其他成分對(duì)芍藥苷的測(cè)定無干擾，色譜圖見圖1（略）。2.3線性關(guān)系考察精密吸取芍藥苷對(duì)照品溶液（0.342mg/ml）5.00ml,置10ml、25ml、50ml、100ml量瓶中，加稀乙醇稀釋至刻度，搖勻。制成含芍藥苷分別為17.10、34.20、68.40、171.0、342.0μg/ml的溶液。分別精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜峰面積。以色譜峰面積值（Y）為縱坐標(biāo)，芍藥苷的進(jìn)
6、樣量（C）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為：Y＝1151753.68X-36615.17，r＝0.9997，進(jìn)樣量在0.1710～3.420μg范圍，線性良好。2.4精密度試驗(yàn)取同一供試品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，每次10μl，記錄峰面積值，RSD＝1.03%。2.5穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品溶液，每隔2h進(jìn)樣1次，共6次，記錄芍藥苷峰面積，RSD=1.00%，表明芍藥苷在12h內(nèi)穩(wěn)定。2.6重復(fù)性試驗(yàn)取同一批號(hào)的樣品5份，參照2供試品溶液的制備中的方法制備樣品溶液，分別取10μl注入高效液相色譜儀，記錄
7、色譜圖，并計(jì)算芍藥苷含量。結(jié)果其含量的RSD=1.12%。2.7回收率試驗(yàn)精密稱取已知含量的同一批號(hào)的樣品一定量，精密加入一定量的芍藥苷對(duì)照品，按供試品溶液制備方法制備樣品并測(cè)定含量，計(jì)算回收率，結(jié)果見表1。表1回收率試驗(yàn)結(jié)果2.8樣品測(cè)定取由江西南昌濟(jì)生制藥廠生產(chǎn)的五批樣品，按樣品供試液制備方法制備，測(cè)定芍藥苷含量，結(jié)果見表2。3討論3.1用二極管陣列檢測(cè)器對(duì)芍藥苷對(duì)照品進(jìn)行200～400nm波長掃描，芍藥苷在230nm有較大吸收，并且峰形較好，因此選用230nm波長為檢測(cè)波長。在流動(dòng)相選擇時(shí)，以甲醇和水、乙腈和水
8、配比流動(dòng)相，芍藥苷的峰形拖尾現(xiàn)象較嚴(yán)重。加入磷酸后峰形變得尖銳，并無拖尾。因而選用乙腈和0.1%磷酸溶液配比流動(dòng)相。3.2對(duì)芍藥苷的提取，用乙醇、甲醇提取，雜質(zhì)太多，分離效果不理想。以水提取，再用正丁醇萃取，測(cè)定結(jié)果偏低，重現(xiàn)性差。本文采用稀乙醇提取，克服了以上不足。3.3加熱回流1h與超聲處理1h提取進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)，結(jié)果回流提取的樣品由于糖分太
