1鉭鈮酸鉀鋰

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1、鉭鈮酸鉀鋰晶體光學王磊13S011062KTN晶體是具有優(yōu)良光折變性能的材料之一，其居里溫度隨Nb濃度的增加而增加，通過調(diào)整鉭鈮比，可以改變其居里溫度，在室溫下得到立方相(m3m)、四方相(4mm)、正交相(mm2)的晶體。它在居里溫度附近的順電相時表現(xiàn)出很大的二次電光系數(shù)，并取得近于理論限的光折變靈敏度。由于KTN晶體對雜質(zhì)的敏感性，使得在KTN中摻入少量“離子以后，可以顯著的提高其鐵電順電相變的溫度，同時表現(xiàn)出特殊的相變特性。而KLTN（鉭鈮酸鉀鋰）晶體是一種新的光折變材料，與KTN晶體一樣在順電相下具有很大的二次電光系數(shù)，通過外加電場可以控制其光折變效應，顯現(xiàn)很好的光折變性能，

2、具有衍射效率高、介電響應速度快(幾個納秒)等優(yōu)點，是目前用作電控光折變器件的理想材料。電控全息技術在光通信領域可實現(xiàn)光交叉互連、波長選擇光開關，具有交換速度快、大容量、低損耗、透明等特點，被認為是未來光開關發(fā)展的主導方向之一?；陧橂娤嚯娍毓庹圩冃墓馐刂萍夹g，通過外加電場來控制在晶體內(nèi)部重建光折變?nèi)⒐鈻诺墓鈱W全息衍射元件，將會對光學信息存儲帶來很大的推動。1.KLTN晶體的生長鉭鈮酸鉀鋰單晶屬立方鈣鈦型結構，m3m點群，Pm3m空間群，在晶胞中，K和Li原子占據(jù)鈣鈦礦結構的A位置，Ta和Nb離子占據(jù)B位置。具體結構如圖所示：頂部籽晶助熔劑生長法：它是熔體生長提拉技術與助熔劑高

3、溫溶液生長方法的巧妙結合。把籽晶固定在籽晶桿的下端，緩慢地下降到液面上空，使其預熱一段時間，待籽晶溫度與溶液大體相等時，即可將籽晶降到與坩堝中的飽和溶液液面接觸。然后再將溶液緩慢冷卻，同時也可緩熳地向上提拉籽晶?；狙b置如下所示：（1）籽晶的獲得將原料按化學配比稱量并充分混合后，放入坩堝中，在化料爐中化料，并在高溫下恒溫一段時間。然后將盛滿原料的坩堝放入單晶爐中，升溫至13500C，恒溫一段時間，使熔體充分混合。降低籽晶桿，使鉑金絲接觸液面。由于鉑金絲的導熱性很好，所以在鉑金絲表面可以形成很高的溫度梯度，導致過冷，使熔體在鉑金絲上自發(fā)成核，形成多晶。繼續(xù)緩慢降溫，使多晶顆粒長大。再升

4、溫，使小塊晶粒熔化，保留較大塊晶粒。然后降溫，使大塊晶粒繼續(xù)生長到足夠做籽晶的大小。之后將多晶塊提出液面，降溫至室溫，取其中較大塊且形狀單一的單晶塊作籽晶。由于生長速度過快，這塊籽晶中一定含有大量缺陷，在晶體生長過程中，這些缺陷都會繼承到生長的晶體中去。（2）單晶的生長在生長出的KTN晶體上，沿(100)方向切下約15mm的長條狀晶體作為籽晶。原料放入坩堝經(jīng)化料后，將坩堝放入單晶爐加熱至熔點以上100℃，恒溫12小時，使原料混合均勻。將溫度降至凝固點附近，將籽晶緩慢下降，直至接近液面。當籽晶與溶液溫度相近時，使籽晶接觸液面，并調(diào)整溫度，使籽晶既不長大也不縮小。以O．3℃／h緩慢降溫，

5、籽晶的轉速為20r／min，溫度梯度約為50℃／cm，直至晶體開始生長。繼續(xù)以O．30℃／h緩慢降溫，并且觀察，可以清晰的看到液面下方形的晶體。當晶體生長到合適的大小，開始以小于O．3mm／h的速度提拉。當晶體長到足夠大時，將晶體提出液面，并以50℃／h緩慢降溫，進行退火。生長出的晶體橫截面為正方形。(3)工藝條件提拉法生長單晶的工藝條件非常關鍵，包括爐子熱環(huán)境、周圍氣氛、原料純度、提拉速率、晶體轉速、冷卻速率和材料的揮發(fā)等因素。這些因素相互聯(lián)系而又相互制約，很難得出一些定論來普遍指導晶體的生長。因此，要生長高質(zhì)量單晶就要靠大量實驗摸索研究，積累豐富經(jīng)驗。在晶體生長過程中，主要控制的

6、是溫度梯度、提拉速率和晶體旋轉速度這三個參數(shù)。溫度梯度在界面形成過冷溫度是結晶的驅動力。通常采用后熱器來形成穩(wěn)定溫場。為了減小晶體的熱應力和不出現(xiàn)組分過冷，應增加液面下的溫度梯度，減少液面上的溫度梯度。生長過程中，隨著坩堝液面的下降，坩堝壁逐漸裸露出來，使熔體表面溫度升高，熔體內(nèi)溫度下降。等徑生長時要采取逐步降溫的措施，尤其是生長的中后期，否則晶體直徑就會減小。晶體軸向生長速率包括機械引上速率和液面下降速率兩部分。由上述討論可知，為克服組分過冷帶來的缺陷，通常采取降低生長速率的方法。與熔體法相比，我們在生長過程中加入過量的K20作助熔劑，使高溫溶液中其它溶質(zhì)組分濃度相對降低。因此，隨

7、著助熔劑含量的增加，生長速度要隨之減緩。晶體轉動有利于熔體成分的均勻化，但也增加了液面的不穩(wěn)定性。轉速較低時，熔體中以自然對流為主，其方向為沿坩堝壁上升至液面后流向坩堝中心；當轉速大于臨界值，熔體中以從中心流向坩堝壁的強迫對流為主，當轉速過快，強迫對流把坩堝底部的熱量帶到界面處，長出的晶體又被熔化。所以，控制轉速也是控制晶體直徑的一個方法。轉速快，直徑將縮??；轉速慢，直徑將擴大。通常下籽晶時，晶體直徑較小，對液面形狀影響不大，轉速可以較大，實驗中轉速為25