復(fù)合納濾膜的制備方法

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1、[54]發(fā)明名稱復(fù)合納濾膜的制備方法[57]摘要本發(fā)明涉及一種復(fù)合納濾膜的制備方法，屬膜分離技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明利用層層靜電自組裝工藝在基膜上組裝聚電解質(zhì)多層膜作為超薄分離層，從而得到復(fù)合納濾膜。其制備方法是將基膜交替浸入聚陰離子溶液和聚陽離子溶液中，使聚陰離子和聚陽離子通過靜電作用交替重復(fù)沉積在基膜的表面，組裝一定層數(shù)之后，即得到復(fù)合納濾膜超薄分離層。上述的聚陰離子溶液為聚苯乙烯磺酸鈉或聚丙烯酸鈉；聚陽離子溶液為聚二烯丙基二甲基氯化銨或聚煒丙基氯化銨，所述的基膜為聚醚砜超濾膜或聚砜超濾膜。本發(fā)明方法工藝簡單，超薄分離層的厚度、層數(shù)可自由控制。本發(fā)明的復(fù)合納濾膜在海水及苦咸水淡化、污水和

2、廢水的處理及回收、超純水制備等領(lǐng)域具有應(yīng)用前景。權(quán)利要求書1．一種復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于：利用層層靜電自組裝技術(shù)，通過聚電解質(zhì)的聚陰離子和聚陽離子在基膜表面交替沉積，得到具有離子截留性能的超薄分離層的復(fù)合納濾膜；該復(fù)合納濾膜的具體制備步驟如下：a．基膜的前處理：用純水將基膜清洗干凈，并將其置于純水中浸泡5～10小時，中間每隔l～2小時換水一次；采用的基膜為聚醚砜超濾膜或聚砜超濾膜；b．基膜的聚陰離子溶液處理：將上述經(jīng)處理的基膜浸入濃度為0.0l～0.lmol/L的聚苯乙烯磺酸鈉溶液，該溶液含有0.5～l.0mol/L的NaC1，其pH值為2～3，浸漬20分鐘，隨后用純水洗滌

3、，之后再浸泡20分鐘；或者將上述經(jīng)過處理的基膜浸入濃度為0.0l～0.lmol/L的聚丙烯酸鈉溶液中，該溶液含有0.5～l.0moUL的NaCI，其pH值為4～5，浸漬20分鐘，隨后用純水洗滌，之后再浸泡20分鐘；c．基膜的聚陽離子溶液處理：將上述經(jīng)聚陰離子溶液處理的基膜再進(jìn)行聚陽離子溶液處理；將其膜浸入濃度為0.0l～0.lmol/L的聚二稀丙基二甲基氯化銨溶液中，該溶液含有0.5～l.0mol/L的NaCl，其pH值為5～6，浸漬20分鐘．隨后用純水洗滌，之后再浸泡20分鐘；或者將上述經(jīng)聚陰離子溶液處理的基膜浸入濃度為0.01～0.lmol/L的聚烯丙基氯化銨溶液中，該溶液含有0

4、.5～l.0mol/L的NaCl，其pH值為2～3，浸漬20分鐘，隨后用純水洗滌，之后再浸泡20分鐘；d．重復(fù)交替進(jìn)行上述聚陰離子溶液處理和聚陽離子溶液處理過程，直至得到11層聚陰離子膜層和10層聚陽離子膜層交得組成的聚電解質(zhì)多層膜，再在純水中浸泡24小時后，即制得復(fù)合納濾膜。說明書復(fù)合納濾膜的制備方法技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種復(fù)合納濾膜的制備方法，屬膜分離技術(shù)領(lǐng)域。背景技術(shù)膜分離技術(shù)是指用人工合成或天然的高分子薄膜，以外界能量或化學(xué)位差為推動力，對雙組分或多組分的溶質(zhì)或溶劑進(jìn)行分離、提純和富集的方法。它適用于分離那些難以分離、濃度低且分子結(jié)構(gòu)相似的物質(zhì)。膜分離技術(shù)發(fā)展至今已有兩百多年的

5、歷史，到本世紀(jì)60年代中期膜分離技術(shù)才應(yīng)用在工業(yè)上。膜分離過程主要有微濾(MF)、超濾(UF)、納濾(NF)和反滲透(RO)。對于微濾和超濾，它們的孔徑較大，可以用常規(guī)的過濾過程來描述其分離機(jī)理；而對于納濾和反滲透，它們的分離機(jī)理一般用溶解一擴(kuò)散模型和非平衡熱力學(xué)模型來解釋。膜技術(shù)具有節(jié)能、設(shè)備簡單、操作方便等特點(diǎn)，因此在海水及苦咸水淡化、污水和廢水的處理及回收、超純水制各等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，并顯示出廣闊的發(fā)展前景。納濾膜是指在滲透過程中截留率大于95%的最小分子尺寸約為1nm的膜，操作壓力應(yīng)小于1.50MPa，截留分子量為200-1000。大部分納濾膜為荷電膜，對無機(jī)鹽的分離行

6、為同時受到化學(xué)勢梯度和電勢梯度的控制影響，即納濾膜的分離行為與其荷電性、溶質(zhì)的荷電狀態(tài)相相互作用都有關(guān)系。納濾膜通過靜電作用，阻礙多價離子的滲透，所以在較低壓力下具有較高的帶電溶質(zhì)（如離子和帶電有機(jī)分子）截留率。納濾膜的分離特性是反滲透膜和超濾膜無法取代的，又具有膜技術(shù)共有的高效節(jié)能的特點(diǎn)，是近年來世界各國優(yōu)先發(fā)展的膜技術(shù)之一。20世紀(jì)80年代開始，美國Filmtec公司相繼開發(fā)出NF-40、NF-50、NF-70等型號的納濾膜。由于市場廣闊，世界各國紛紛組織力量投入到納濾技術(shù)的開發(fā)中。納濾膜的品種不斷增加，性能不斷提高。膜材料有醋酸纖維素、芳香聚酰胺、磺化聚醚砜等。從納濾技術(shù)在國內(nèi)

7、外已經(jīng)成功運(yùn)行的水處理工程實(shí)例來看，其分離性能好，出水水質(zhì)穩(wěn)定，運(yùn)行可靠，而且能耗低、具有較好的技術(shù)經(jīng)濟(jì)性。目前，國內(nèi)外所采用的納濾膜制備方法主要有界面聚合法、相轉(zhuǎn)化法、表面接枝技術(shù)等。如專利CN1636623A使用聚酰胺樹狀大分子與多元酸、元酰氯、多元異氰酸酯，在多空支撐體上通過界面聚合制成復(fù)合納濾膜；專利CN1803265A通過輻射共聚接枝技術(shù)制備了具有優(yōu)良分離性能的親水性納濾膜的方法。其所用的基膜是一種光活性的聚合物超濾膜，在有光敏劑或無光敏劑存在下