pes中空纖維復(fù)合納濾膜的制備

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1、PES中空纖維復(fù)合納濾膜的制備Vo1.182005年12月功能高分子JournalofFunctionalPolymersNO.4Dee.2OO5PES中空纖維復(fù)合納濾膜的制備劉久清,許振良(華東理工大學(xué)化學(xué)工程研究所,上海200237)摘要:采用界面聚合法制備聚醚砜(PEs)中空纖維復(fù)合納濾(NF)膜,討論了制備條件對(duì)PES中空纖維復(fù)合NF膜性能的影響.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,聚合反應(yīng)時(shí)間,均苯三甲酰氯濃度,哌嗪濃度和酸吸收劑三乙胺濃度對(duì)復(fù)合NF膜性能有顯著影響,同時(shí)二次反應(yīng)能夠提高復(fù)合NF膜的截留率,對(duì)2g/L的NaSO截留率可達(dá)到99.

2、2.關(guān)鍵詞:納濾膜;復(fù)合膜;界面聚合;聚醚砜中圖分類號(hào):O631TQ028.8文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1008—9357(2005)04—0561—05超薄復(fù)合型中空纖維納濾膜由于在低壓下具有較高的截留率,水通量以及裝填密度,日益受到人們的重視,成為分離膜領(lǐng)域的一個(gè)研究熱點(diǎn)n.超薄復(fù)合表層的材料和結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及支撐層的非對(duì)稱性特點(diǎn)決定了在低壓下,超薄復(fù)合型中空纖維納濾膜能同時(shí)具有高選擇性和滲透性.超薄復(fù)合表層的制備方法很多,其中界面聚合法是一種最為有效的方法].本文通過對(duì)界面聚合反應(yīng)所成膜的分離性能相關(guān)性的研究,制得了在低壓(O.2MP

3、a)下具有高截留率和水通量的PES中空纖維復(fù)合納濾膜.1實(shí)驗(yàn)部分1.1材料均苯三甲酰氯(TMC):分析純,進(jìn)口(美國);聚醚砜(PES):吉林吉大高性能材料股份有限公司;甲苯,乙醇和哌嗪:分析純,上海凌峰化學(xué)試劑有限公司;三乙胺:化學(xué)純,上海菲達(dá)工貿(mào)有限公司;硫酸鈉(NaSO)和1一甲基一2一吡咯烷酮(NMP):分析純,中國醫(yī)藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司.1.2實(shí)驗(yàn)儀器DDS一11A直流電導(dǎo)儀,上海雷磁儀器廠;掃描電子顯微鏡,日本電子(JEOL)公司JSM一6360LV型SEM.1.3膜制備與性能1.3.1基膜的制備以PES為原料,NMP

4、為溶劑,乙醇為致孔劑,配制鑄膜液,并制備PES中空纖維超濾膜(基膜)[.實(shí)驗(yàn)中采用相同條件得到的PES中空纖維超濾膜,每組做3個(gè)平行實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)的偏差小于3.1.3.2納濾膜復(fù)合層的制備納濾膜復(fù)合層的制備是根據(jù)Morgan提出的界面聚合原理.首先將PES基膜浸在多胺水溶液中2min,取出晾40s,然后將膜浸入溶有均苯三甲酰氯的甲苯有機(jī)溶液里,使多元胺和多元酰氯在基膜上反應(yīng)成膜,再經(jīng)晾干處理即得界面聚合復(fù)合型納濾膜.1.3.3納濾膜性能的測定納濾膜性能測試裝置圖如圖1.在0.2MPa壓差下,以2g/L的Na2SO4溶液為原料,測定透過液

5、為1OmL時(shí)透過液的電導(dǎo)率,從而獲得納濾膜的NaSO4截留率R,此時(shí)的平均水通量為納濾膜通量J.*收稿日期:2005—03—15基金項(xiàng)目:國家經(jīng)貿(mào)委技術(shù)創(chuàng)新計(jì)劃資助項(xiàng)目(編號(hào):01BK一221).**第一作者:劉久清(1974一),男,江西廣豐縣人,博士研究生,研究方向:膜分離技術(shù)**通訊聯(lián)系人:E—mail:chemxuzl@ecust.edu.cnl電話:021-64253061劉久清,許振良Fig.1Apparatusfortestingmembraneperformance.1:sa[tsolution;2:centrifu

6、ga[pump;3:membranemodule;4:flowmeter;5:refluxvalve;6:by—passvalve;7:1OmLvolumetricflask2結(jié)果與討論2.1第一次反應(yīng)水相哌嗪與油相均苯三甲酰氯配比對(duì)PES復(fù)合NF膜性能的影響從圖2可知,隨哌嗪濃度的增加,水通量增加不大,但所制納濾膜Na.SO截留率變化顯著.當(dāng)PT一10g/L,水相哌嗪濃度為8g/L時(shí),所制納濾膜Na.SO截留率達(dá)9O.29/6.這表明功能層比較致密,界面縮聚反應(yīng)進(jìn)行得比較完全.l00.30.60.91.21.5Ratioofpip

7、erazinetoTMCconcentrationinbothphasesFig.2Effectofratioofsoluteconcentrationinoilandwaterphaseonperformanceofpreparedmembrane董Fig.3Effectofreactivetimeonperformanceofcom—positemembranes2.2第一次反應(yīng)油相中反應(yīng)時(shí)間對(duì)PES復(fù)合NF膜性能的影響由圖3可知,改變基膜浸入油相中的時(shí)間(反應(yīng)時(shí)間),對(duì)膜性能有較大的影響.隨著反應(yīng)時(shí)間的變化,膜的截留能力變化顯

8、著.當(dāng)在油相中反應(yīng)時(shí)間為10S時(shí),截留率最高,為87.19/6,通量為8.0L/(m2?h?MPa).反應(yīng)時(shí)間在1O～15s之間時(shí),膜的截留率迅速下降,通量增加,在15~60s范圍內(nèi),通量和截留率都增加;當(dāng)反應(yīng)時(shí)間超過60S,膜的截留