水中鉻的測定

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1、實(shí)驗(yàn)五水中鉻的測定——分光光度法一、理論或?qū)嶋H意義鉻是“中國環(huán)境優(yōu)先污染物黑名單”上優(yōu)先監(jiān)測的重金屬之一。鉻的化合物中Cr（六價(jià)）、Cr（三價(jià)）毒性依次減小，金屬鉻可以認(rèn)為無毒。Cr（六價(jià)）被認(rèn)為是具有致癌作用的物質(zhì)，國家規(guī)定排放廢水中Cr（六價(jià)）的最大允許質(zhì)量濃度為0.5mg/L二、國內(nèi)外動態(tài)測定水中鉻的方法常見的有二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收光度法和滴定法。自50年代至今，二苯碳酰二肼廣泛地用于各種樣品中痕量鉻的測定，但試劑和配合物的穩(wěn)定性差，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，對水中鉻的預(yù)處理方法的撤銷和新的測定方法不斷問世。三、

2、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆沼梅止夤舛确y定六價(jià)鉻和總鉻的原理和方法；熟練應(yīng)用分光光度計(jì)。四、實(shí)驗(yàn)原理廢水中鉻的測定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六價(jià)鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm，吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。如果測定總鉻，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價(jià)鉻氧化為六價(jià)，再用本法測定。五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：（一）六價(jià)鉻的測定1、實(shí)驗(yàn)儀器：分光光度計(jì)、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。2、實(shí)驗(yàn)試劑：（1+1）硫酸、（1+1）磷酸、鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液、二苯碳酰二肼溶液。3、實(shí)驗(yàn)步驟：（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線

3、的繪制：取9支50ml比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至刻度，加入（1+1）硫酸、（1+1）磷酸各0.5ml，搖勻。加入2ml顯色劑，搖勻。5至10min后于540nm波長處，測定吸光度。（2）水樣的測定：取適量水樣于50ml比色管中，用水稀釋至可塑，一下步驟同標(biāo)準(zhǔn)溶液測定。進(jìn)行空白校正后根據(jù)測定的吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線中差得Cr6+含量4、計(jì)算公式Cr6+（mg/L）=m/Vm——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cr6+量，ug；V——水樣的體積，mL。5、實(shí)

4、驗(yàn)數(shù)據(jù)六價(jià)鉻含量（ug）00.200.501.002.004.006.008.0010.00水樣吸光度06、標(biāo)準(zhǔn)曲線查得水樣六價(jià)鉻含量為ug。故我們組水樣中Cr6+（mg/L）=m/V=7、數(shù)據(jù)處理第一組第二組第三組第四組第五組第六組第七組第八組第九組第十組第十一組第十二組第十三組第十四組第十五組第十六組平均值42.942.937.7937.7926.3426.3441.7641.7622.821.1850.6750.6742.542.522.5422.335.80通過以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析可知，我校蝴蝶湖的湖水的六價(jià)鉻含量約為3

5、5.80mg/L，根據(jù)GB3838—2002標(biāo)準(zhǔn)可知，此數(shù)值在V類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)限值以外，遠(yuǎn)大于V類六價(jià)鉻水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)0.1mg/L，故可得出：蝴蝶湖水的六價(jià)鉻含量嚴(yán)重超標(biāo)，污染很大。（二）總鉻的測定1、實(shí)驗(yàn)儀器：分光光度計(jì)、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。2、實(shí)驗(yàn)試劑：氫氧化銨、硫酸溶液、1+1硫酸、1+1磷酸、4%高錳酸鉀溶液、20%尿素溶液、2%亞硝酸鈉溶液、二苯碳酰二肼溶液3、實(shí)驗(yàn)步驟：（1）高錳酸鉀氧化三價(jià)鉻：取50.00ml水樣于150ml錐形瓶中，用氫氧化鈉和硫酸調(diào)至中性，加入（1+1）硫酸、（1+1）磷酸

6、各0.5ml，搖勻，加入幾粒玻璃珠。加入4%高錳酸鉀兩滴，如紫色消退，則繼續(xù)滴加至紫紅色不褪。加熱煮沸至溶液剩約20ml。冷卻后，加入1ml20%尿素也溶液，搖勻。滴加2%亞硝酸鈉，加一滴充分搖勻，至紫紅色剛好褪去。稍停片刻，將溶液轉(zhuǎn)移至50ml比色管中，稀釋至刻度。（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制同六價(jià)鉻的測定；（3）水樣的測定：同六價(jià)鉻水樣測定一樣。4、計(jì)算公式：總鉻（mg/L）=m/Vm——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cr6+量，ug；V——水樣的體積，mL。我們組水樣總鉻測得的吸光度為，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得m為，總鉻（mg/L）=m/V=六、

7、注意事項(xiàng)：（1）用于測定鉻的玻璃器皿不應(yīng)用重鉻酸鉀洗液洗滌。（2）六價(jià)鉻與顯色劑的顯色反應(yīng)一般控制酸度在0.05~0.3mol/L(1/2H2SO4)范圍，以0.2mol/L時(shí)顯色最好。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)至中性。顯色溫度和放置時(shí)間對顯色有影響，在15攝氏度時(shí)，5~15min顏色即可穩(wěn)定。（3）在取試劑時(shí)要注意試劑瓶的標(biāo)簽是儲備液還是使用液，以免取錯(cuò)試劑，造成實(shí)驗(yàn)失敗。七、疑問：（1）最終數(shù)據(jù)分析所得的六價(jià)鉻含量遠(yuǎn)大于地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)基本項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)限值中V類水的量，這是很不尋常的數(shù)據(jù)，請問是什么原因呢？（2）一般來說總鉻的含量高

8、于于六價(jià)鉻含量，但為什么此次實(shí)驗(yàn)總鉻的含量遠(yuǎn)低于六價(jià)鉻含量？