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《高速逆流色譜法從蝙蝠蛾擬青霉中快速分離制備麥角甾醇純品》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、2010年1月Vol.28No.1January2010ChineseJournalofChromatography68～72研究論文DOI:10.3724/SP.J.1123.2010.00068高速逆流色譜法從蝙蝠蛾擬青霉中快速分離制備麥角甾醇純品*章能勝，王金彬，汪小艷，王小董，胡豐林(安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)，安徽省微生物防治重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，安徽合肥230036)摘要:建立了用高速逆流色譜從蝙蝠蛾擬青霉中高效、快速分離制備高純度麥角甾醇的方法。將蝙蝠蛾擬青霉的乙酸乙酯提取物直接進(jìn)行高速逆流色譜分離，考察了不同溶劑系統(tǒng)的分離效果。結(jié)果表明
2、，最佳的溶劑系統(tǒng)為正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(體積比為6∶1.7∶6∶0.3)，以上相為固定相，下相為流動(dòng)相，轉(zhuǎn)速為850r/min，流速為2mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。制備所得的麥角甾醇經(jīng)紫外光譜(UV)和高分辨質(zhì)譜(HRMS)鑒定及與標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照定性;純度經(jīng)高效液相色譜(HPLC)分析為99.2%(峰面積歸一化法)。該方法制備麥角甾醇簡(jiǎn)便、快速，所得產(chǎn)物的純度高，適合于麥角甾醇對(duì)照品的制備。關(guān)鍵詞:高速逆流色譜;制備;麥角甾醇;蝙蝠蛾擬青霉中圖分類號(hào):O658文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1000-8713(2010)01-
3、0068-05PreparativeisolationandpurificationofergosterolfromastrainofPaecilomyceshepialidbyhigh-speedcounter-currentchromatography*ZHANGNengsheng，WANGJinbin，WANGXiaoyan，WANGXiaodong，HUFenglin(AnhuiProvincialKeyLaboratoryofMicrobialPestControl，AnhuiAgriculturalUniversit
4、y，Hefei230036，China)Abstract:TodevelopaneffectiveandrapidmethodforthepreparationofergosterolfromastrainofPaecilomyceshepialid，theethylacetateextractofthemyceliawasinjectedintoahigh-speedcounter-currentchromatograph(HSCCC)directly，andelutedwithdifferentsolventsystems.
5、Theresultshowedthatthesolventsystemcomposedofn-hexane-ethylacetate-metha-nol-water(6∶1.7∶6∶0.3，v/v/v/v)wasthebest.Thelowerphasewasusedasthemobilephaseandperformedataflowrateof2mL/min，whiletheapparatusrotatedat850r/min，anddetectedat280nm.Thepreparedergosterolwasidenti
6、fiedwithultravioletdetection(UV)，highresolutionmassspectrometer(HRMS)andstandard，anditspuritywas99.2%analyzedbyhighperformanceliquidchromatography.Theestablishedmethodisrelativelysimple，fast，andsuitableforthelarge-scaleisolationandseparationofergosterol.Keywords:high
7、-speedcounter-currentchromatography(HSCCC);preparation;ergosterol;Paecilomyceshepialid［2］隨著當(dāng)前生物醫(yī)藥等研究領(lǐng)域的迅猛發(fā)展，越液態(tài)的色譜方法。它依靠聚四氟乙烯(PTFE)螺來越多的天然產(chǎn)物(包括對(duì)一些具有高附加值的天旋管的方向性及特定的高速行星式旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心然活性分子)的提取分離，特別是藥物中間體的合力作用，使無載體支持的固定相穩(wěn)定地保留在蛇形成過程中有效成分的分離，都需要建立快速、高效的管中，并使流動(dòng)相單向、低速通過固定相，在短時(shí)間現(xiàn)
8、代分離方法，而高速逆流色譜法(high-speed內(nèi)實(shí)現(xiàn)樣品在互不相溶的兩相溶劑系統(tǒng)中的高速分［3］counter-currentchromatography，HSCCC)對(duì)于加配，繼而達(dá)到連續(xù)逆流萃取分離物質(zhì)的目的。由強(qiáng)上述領(lǐng)域的藥物開發(fā)支持體系提供了一條嶄新
