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1、第44卷第6期廈門大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)Vol.44No.62005年11月JournalofXiamenUniversity(NaturalScience)Nov.20052+Mg摻雜對TiO2粉末晶型轉(zhuǎn)變的影響與機(jī)理3王書亮,劉洪學(xué),曾人杰(廈門大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院材料科學(xué)與工程系,福建廈門361005)摘要:2+取鈦酸丁酯、無水乙醇和硝酸鎂為原料,采用溶膠2凝膠法制備摻雜不同量Mg的TiO2粉末,用XRD、TEM、TG2DTA對粉末的晶體結(jié)構(gòu)、晶粒大小和形貌進(jìn)行表征,并研究了TiO2在銳鈦礦型和金紅石型之間的的晶型轉(zhuǎn)變過程.結(jié)果2+4+)=1.0%,表明:粉末的平均粒徑
2、為納米級,當(dāng)物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)x(Mg/Ti粉末平均粒徑由60nm左右減為40nm左右;2+2+Mg的摻入延緩了TiO2由銳鈦礦型向金紅石型的轉(zhuǎn)變,且隨著Mg摻入量的增加,晶型轉(zhuǎn)變越不容易發(fā)生,當(dāng)物質(zhì)的2+4+)=2.0%2+量分?jǐn)?shù)x(Mg/Ti時,Mg在TiO2中的固溶度已經(jīng)達(dá)到飽和,XRD譜圖開始出現(xiàn)MgTi2O5的特征峰.分析2+2+了Mg的摻雜阻礙了TiO2由銳鈦礦型向金紅石型轉(zhuǎn)變的原因.因此,摻雜適當(dāng)量Mg有利于制備熱穩(wěn)定性比較高的銳鈦礦型粉末.關(guān)鍵詞:2+Mg;摻雜;TiO2;粉末;晶型轉(zhuǎn)變中圖分類號:TB383文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:043820479(2005)
3、0620806204TiO2有板鈦礦、銳鈦礦和金紅石3種晶型,其中JEM2100CXⅡ透射電子顯微鏡,STA409EP[1]銳鈦礦型TiO2具有良好的光催化活性,廣泛應(yīng)用(NETZSCH)熱分析儀,上海浦江分析儀器廠ML2902于污水治理、氣體凈化、光催化殺菌和材料自清潔等方定時恒溫磁力攪拌器.面.由于銳鈦礦型TiO2的禁帶寬度(3.2eV)較大,只1.2粉末制備能被波長較短的紫外線激發(fā),使得太陽能的利用率低.準(zhǔn)確量取一定量的鈦酸丁酯溶于無水乙醇中,攪摻雜可引入雜質(zhì)能級,使輻射躍遷的能帶變窄,有利于拌并加入乙酰丙酮,繼續(xù)攪拌1h得到A溶液.將物質(zhì)實現(xiàn)自然光條件下的光催化2
4、+4+.近年來,一些研究者在金的量分?jǐn)?shù)為x(Mg/Ti)=1.0%的硝酸鎂溶于去[2,3]屬摻雜TiO2方面做了許多工作,有關(guān)堿土金屬摻離子水和無水乙醇中,得到B溶液.在強(qiáng)烈攪拌下,緩[4,5]雜TiO2的研究也有報道;但未見探討堿土金屬離慢往2份體積的A溶液中滴加入1份體積的B溶液子摻雜對TiO2的晶型轉(zhuǎn)變的影響.本文用溶膠2凝膠和硝酸,得到透明的黃棕色TiO2溶膠.上述液體中各2+法制備了摻雜不同量Mg的TiO2粉體,用XRD、物質(zhì)的摩爾比為:n(鈦酸丁酯)?n(無水乙醇)?n(去2+TEM和TG2DTA對粉末進(jìn)行表征,討論了Mg摻離子水)?n(硝酸)?n(乙酰丙酮)
5、?n(硝酸鎂)=1?雜對TiO2晶型轉(zhuǎn)變的影響及作用機(jī)理.18?2?0.2?0.5?0.01.把制得的溶膠置于353K下干燥48h后,得到摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為1.0%的干凝膠粉1實驗?zāi)?以下?lián)诫s量均指摩爾分?jǐn)?shù)),未摻雜和其他摻雜量的樣品的基本制備方法同上.留取一部分粉末做熱分1.1試劑與儀器-1析用,其余置于電爐中以5K·min分別升到823、鈦酸丁酯(CP,上海試劑公司),無水乙醇(AR,上873、973、1023和1073K,恒溫2h,隨爐冷卻后研磨海振興化工廠一廠),硝酸鎂(AR,上海試劑四廠),去得到粉末.離子水,乙酰丙酮(CP,上?；瘜W(xué)試劑公司),硝酸1.3粉末表征(
6、AR,上海前進(jìn)化學(xué)試劑廠).用XRD測定粉末的晶體結(jié)構(gòu)類型,掃描速度3K日本理學(xué)公司D/MAX2RC轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀,-1·min,掃描范圍20～70°;TG2DTA分析以α2Al2O3-1為參比物,N2氣氛,升溫速度10K·min,溫度范圍收稿日期:2004211202基金項目:福建省自然科學(xué)基金(E0310005)和武漢理工大學(xué)硅酸為293～1173K;將少量粉末經(jīng)超聲波分散在無水乙鹽材料工程教育部重點實驗室開放課題基金(2002)資醇中,由透射電子顯微鏡(TEM)觀察顯微圖像,并粗助估其粒徑.作者簡介:王書亮(1978-),男,碩士研究生.3通訊作者:rjzeng@
7、xmu.edu.cn2+第6期王書亮等:Mg摻雜對TiO2粉末晶型轉(zhuǎn)變的影響與機(jī)理·807·2結(jié)果與討論2.1粉末晶體結(jié)構(gòu)類型分析圖1(a)給出了823、873、973和1023K下熱處理的未摻雜的TiO2XRD譜圖.圖1(b)給出了873、973、2+1023和1073K下熱處理的Mg摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為1.0%的TiO2XRD譜圖,將產(chǎn)物的XRD譜圖與TiO2的標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照,可知圖中無其它雜質(zhì)相的峰位存在.圖中絕大多數(shù)衍射峰相當(dāng)尖銳,說明結(jié)晶性良好;峰形有一定程度的寬化,說明顆粒尺寸比較細(xì)微.圖1(a)還表明,純TiO2于823
