甲醛吸收_副玫瑰苯胺分光光度法測(cè)定水中

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1、甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法測(cè)定水中二氧化硫的測(cè)量不確定度評(píng)定孫艷平夏周潔包曉云(上海威正測(cè)試技術(shù)有限公司,上海201619)【摘要】實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可工作中要對(duì)所用方法進(jìn)行不確定度評(píng)定。實(shí)驗(yàn)中對(duì)甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法測(cè)定水中二氧化硫的測(cè)量不確定度進(jìn)行了評(píng)定。主要來源有測(cè)量樣品重復(fù)性、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知樣品溶液、工作曲線帶來的不確定度、儀器誤差。其中,工作曲線帶來的不確定度較大,是不確定度的主要來源。采用《甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ482-2009》測(cè)定批號(hào)為206036的標(biāo)準(zhǔn)樣品,二氧化硫測(cè)定結(jié)果為:C=0.531±0.017mg/L。【關(guān)鍵詞】二氧

2、化硫測(cè)量不確定度評(píng)定FormaldehydeAbsorbedbyPararosaniline-SpectrophotometricMethodwasDevelopedfortheDeterminationofSulfurDioxideinWaterMeasurementUncertaintyEvaluationSunYanpingXiaZhoujieBaoXiaoyun(ShanghaiWeizhengtestingtechnologyco,LTDShanghai201619)Abstract:Inthelaboratoryaccreditationtometh

3、odsforuncertaintyevaluation.Experimentstoformaldehydeabsorptionbypararosaniline-spectrophotometricmethoddeterminationofsulfurdioxideinwater,theuncertaintyofmeasurementfortheevaluation.Mainsourceofmeasurementrepeatability,preparationofstandardsolutionandsamplesolutionunknownsample,bri

4、ngstheuncertaintyofworkcurve,instrumenterror.Amongthem,theworkingcurveofuncertaintyisbigger,isthemainsourceofuncertainty.Usingtheformaldehydeabsorptionbypararosaniline-spectrophotometryHJ,482-2009"determinationofstandardsamplebatchnumberis206036,sulfurdioxidedeterminationresultsasfo

5、llows:C=0.531+/-0.017mg/L.Keywords:sulfurdioxideuncertaintyofmeasurementandevaluation1方法來源3不確定度的分析結(jié)果依據(jù)《甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》HJ482-2009,不確定度的來源主要為:測(cè)量樣品重復(fù)性、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后,生成穩(wěn)定的羥基甲磺酸化合物。樣品溶液、工作曲線帶來的不確定度、儀器誤差帶來的不確定度[1-3]。在樣品溶液中加入氫氧化鈉使化合物分解,釋放出的二氧化硫與鹽酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫色化合物,根據(jù)顏色深淺,用分4測(cè)量不確

6、定度分量的計(jì)算光光度計(jì)在577nm處進(jìn)行測(cè)定。4.1測(cè)量樣品重復(fù)性帶來的不確定度測(cè)定二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)樣品206036,其十次的測(cè)量結(jié)果見表1。2數(shù)學(xué)模型二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度的平均值x?0.531mg/L,標(biāo)準(zhǔn)偏差:對(duì)二氧化硫樣品進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程計(jì)算樣品n2的濃度:?(xi?x)y?aS?i?1?4.43?10?3mg/LX?Xb?vn?1式中:y-樣品的吸光值;a-標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距;b-標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(x)=0.00443mg/L斜率;v-樣品溶液的體積。相對(duì)不確定度:作者簡(jiǎn)介孫艷平(1979-),女,漢族,山東煙臺(tái),碩士研究生,主要從事環(huán)境

7、監(jiān)測(cè)研究。GreenLiving·57·科學(xué)技術(shù)S0.00443(3)配制使用液帶來的不確定度Xu??100%??0.83%rel(x)。X0.531同(2)分析得配制使用液帶來的不確定度為:4.2配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知樣品帶來的不確定度2u(v)?[u(v)]?[u(v)]?0.052。使12(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液帶來的不確定度。二氧化硫標(biāo)液的濃度為(4)配制二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度100?g/ml,相對(duì)不確定度為2%,服從正太分布,k=2。222u?[u(c)]?[u(v)]?[u(v)]?0.07。2%0.02標(biāo)rel中使則urel(c)???0.014.3工作曲線

8、帶來的不確定度(表2)k

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